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环境科学与工程学院 个性化培养 专业班级： 环境科学071班 实习地点： 河北科技大学中校区 学生姓名： 钟华同 学 号：070402130 指导教师： 王晓辉 起止时间： 2010.11.20-2011.01.02 成 绩： 维生素Ｃ废水处理技术及主要污染指标监测 实验目的 了解维生素C废水处理的过程和使用的工艺流程。 掌握测定VC废水主要污染指标的原理和方法。 二、主要指标的测定 1、色度 1.1 测定原理 将样品用蒸馏水稀释至用目视比较与蒸馏水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅(无色，浅色或深色)，色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等)，用文字予以描述。结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。 1.2 试剂与仪器 蒸馏水、比色管。 1.3 步骤 将样品用蒸馏水逐级稀释成不同倍数，分别置于比色管，加至标线。将比色管放在白色表面上与蒸馏水进行比较。将样品稀释至刚好与蒸馏水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。 稀释的方法：用移液管计量吸取样品10mL于比色管中，用蒸馏水至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍之内。 样品的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取样品25mL，用蒸馏水稀释至标线，每次稀释倍数为2。 1.4 结果的表示 将逐级稀释的各次倍数相乘，所得之积取整数值，以此表达样品的色度。 2、总磷（TP） 2.1测定原理 在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 2.2 试剂与仪器 （1）过硫酸钾溶液；（2）钼酸铵溶液；（3）抗坏血酸溶液（4）磷标准贮备溶液（5）50mL比色管、紫外分光光度计。 2.3 步骤 2.3.1 空白试验 按测定步骤的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。 2.3.2 测定 （1）消解 分别吸取5mL水样于50mL具塞比色管中，加入 5mL过硫酸钾溶液，用蒸馏水稀释至25mL，将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。 （2）发色 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液，2mL钼酸铵溶液，用蒸馏水稀释至50mL，充分混合均匀。 2.3.3 分光光度测量 室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后。 2.4 计算 总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算： m×X C = -------- V 式中：m ---- 试样测得含磷量，ug； X --- 样品稀释倍数； V ---- 测定用试样体积，mL。 3、亚硝酸氮 3.1原理 在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。 3.2 仪器与试剂 仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗 试剂：显色剂、磷酸、高锰酸钾标准溶液、亚硝酸盐氮标准贮备液、亚硝酸盐氮标准使用液、氢氧化铝悬浮液。 3.3 步骤 (1)校准曲线的绘制 在一组6支50ml的比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐标准使用液，用水稀至标线，加入1.0ml显色剂，密塞混匀。静置20min后，在2h内，于波长540nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 从测定的吸光度，减去空白吸光度后，获得校正吸光度，根据回归方程（y=bx+a）绘制校准曲线。 (2)水样的测定 当水样pH≧11时,加入1滴酚酞指示剂,边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至红色消失。 水样如有颜色或悬浮物，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌，静置，过滤弃去25ml初滤液。 取适量水样按校准曲线的相同步骤测量吸光度，计算亚硝酸盐氮的含量。 4、硝酸盐氮 4.1原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中生成黄色化合物,进行定量测定。 4.2 仪器与试剂 仪器：分光光应计、瓷蒸发皿。 试剂：酚二磺酸、氨水、硝酸盐标准贮备波、硫酸银溶液、氢氧化铝悬浮液、高锰酸钾溶液。 4.3步骤 （1）校准曲线的绘制 于一组50 ml比色管中，用分度吸管加入硝酸盐氮标准使用液，加水至约40 ml,加3 ml氨水使成碱性，稀释至标线，混匀，在波长410 nm处以水为参比,测量吸光度.，由测得的吸光度值减去零管的吸光度值,分别绘制不同比色皿光程长的吸光