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化验试题库 第一章 水分测定 1水分测定原理： 是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理，本法适用于任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试验起化学反应的药品的水分测定，对遇热易破坏的样品仍适用。 2如何操作： 1）每天使用前先校正。将测定开关调到校正档，再用校正电位器将指针调到50mA，然后将测定开关调到测定档，指针自动归零，反复几次观察指针是否灵敏。 2）向反应瓶内加入反应液测定水当量 先加入5---7mL甲醇注入反应瓶内，然后用卡试剂滴入反应瓶中直到指针指向45—48uA为终点，此时溶液为红棕色，应保持30秒种左右。用微量注射器注入10uL水到反应瓶中，这时反应瓶中溶液由红棕色变成浅黄色，同时记录滴定管上数据V1然后卡试剂滴定到终点，再记录滴定管上数据V2. 水当量应大于3. T=10／V2-V1 3）如何测定样品 将质量G样品（液体或固体）加入反应瓶内，搅拌溶液直到样品溶解后，此时溶液颜色原有棕色变为浅黄色，此时指针逐渐归向零，再用卡试剂滴定到终点。 水含量=TV／10G 注意别让卡试剂腐蚀仪器表面，对身体有害通风良好条件下操作，卡试废液固定收集按有害物处理防止污染环境。 4）如何配制含吡啶卡试剂 用托盘天平，称得1000mL锥形瓶的重量，再分别称取碘110g， 吡碇158g（含水＜0.1%）置锥形瓶中,充分振摇。加入吡碇后会发热，应注意给予冷却。用500mL量筒量取无水甲醇（含水＜0.1%）300mL，倒入锥形瓶中，赛上带有玻璃弯管的双孔橡皮赛，称其总重量。将锥形瓶置于冰水裕中，缓缓旋开二氧化硫钢瓶的出口阀，气体流速以洗气瓶中的硫酸和锥形瓶中溶液内出连续气泡为宜。直到总重量增加至72g为止。再用/无水甲醇稀释至1000mL，摇均，避光24小时备用。 第二章 吸光知识 1 721型分光光度计的测定波长范围：360—800nm。 如何使用 1） 检查仪器各条节钮位置是否正确，接通电源，打开样品室暗盖，使电表指针处于0位，，预热20分钟后，选择需要波长和相应的灵敏度档，用调“0”点位器调整电表为T=0%。 2）盖上样品室盖使使光电管受光，，推动试样架拉手，使参比溶液池置于光路上，调节100%透射比调节器，使电表指针T=100%至仪器稳定重复几次。 3）光是一种电磁波，具有一定的波长和频率。紫外光的波长是 200—400nm，可见光的波长是 400—760nm，红外光的波长是 760—500000nm。 2 723C分光光度计使用波长范围是 325——1000nm。 1）使用方法是 （1）接通电源，开机使仪器预热20分钟，至仪器自动校正后，显示器显示“546.0nm,0.000A”仪器自检完毕，设定所需波长，即可进行测试。 2）将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖，一般情况下，参比样品放在第一槽位中。 3）将参比样品拉入光路中，按下100%T，此时显示BLANKING，直至显示“0.000A” 为至。将被测样品推入光路，便可以从显示器上得到被测样品的测试结果。 4）注意事项是：比色皿的透光部分表面不能有至印，溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡，悬浮物，否则会影响样品测试的精度。 5）如何保养仪器 使用和保存防划伤，防尘，防腐蚀防湿，长期不用注意环境温度。 第三章 PH计知识 1 如何使用PH计（PHS—3C型） 1） 将电极上保护帽拔掉，仪器在电极插入前输入端必须插入Q9短路杆加以保护。 2）把仪器的三芯插头插在220V交流电源上，并把电极安装在电极架上将Q9短路杆拔去，把复合电极插头插在仪器的电极插座上，电极下端玻璃泡较薄，以免破坏。电极插头使用前应保护清洁干燥，切忌与污物接触。 3）校正及注意事相 仪器选择开关置于PH或MV档，开启电源预热。 一点校正用于分析精度要求不高的情况 选择一种最接近样品PH值的缓冲溶液（如PH值=7），并把电极放入这一缓冲溶液中，调节温度调节器确定温度，使溶液摇均。待读数稳定后，该读数为缓冲溶液的PH值，否则调节定位调节器。清洗电极把电极球表面水吸干。+ 二点校正 — 用于分析精度要求较高的情况。选择二种缓冲溶液（被测溶液的PH值在二种之间或接近的情况，（如PH值=4和7）。把电极放入第一种缓冲溶液中（如PH值=7）调节温度调节器确定温度待读数稳定后，该读数为缓冲溶液的PH值，否则调节定位调节器。 把电极放入第二种缓冲溶液中，（如PH值=4）待读数稳定后，该读数为缓冲溶液的PH值，否则调节斜率调节器。清洗电极把电极球表面水吸干。 经校正的仪器，各调节器不应再有变动。不用时电极的球泡最好浸在蒸馏水中或KCL饱和溶液中。连