天门冬氨酸钠的检测.docVIP

L—天门冬氨酸钠 含量 原理 在冰乙酸溶剂中,L—天门冬氨酸钠呈弱碱性，可用高氯酸进行中和滴定。 试剂和溶液 a 高氯酸：0.1mol/L(按GB/T601—33配制与标定) b 甲酸 c 冰乙酸 d α-萘酚苯基甲醇的乙酸指示剂：0.2g α-萘酚苯基甲醇溶于100ml冰醋酸中。 分析步骤 称取于105℃,烘干3小时的样品0.15g,精确至0.0001g,加入6ml甲酸使之溶解,再加入50ml冰乙酸,加10滴0.2% α-萘酚苯基甲醇的乙酸指示剂,用0.1mol/l高氯酸溶液滴定至绿色为终点。 计算公式: 0.08655×（V-V0）×C X1=——————————————×100……………………（1） W 式中: X1 --------含量 % V----------试样消耗高氯酸标准溶液的体积 ml V0---------空白实验消耗高氯酸标准溶液的体积 ml C----------高氯酸标准溶液的浓度 mol/l W----------取样量 g 0.08655----与1.0ml高氯酸标准溶液(0.1mol/l)相当的以克表示的L—天门冬氨酸钠的质量 允许差 平行试验测定值之差不得超过0.2% 透光率 仪器 VIS-723分光光度计 分析步骤 称取试样5.00g,用蒸馏水溶解并定容至100ml;摇匀。用1cm玻璃比色皿，以蒸馏水为空白，于430nm波长下，测定其透光率。 所得结果表示至整数。 允许差 平行试验测定值不得超过0.5% 比旋光度 称取于105℃,烘干3小时的试样4g，精确至0.0001g用6mol/L的盐酸溶解,并用 6mol/L盐酸定容至50ml,混匀。检验按GB/T613执行。 氯化物 称取试样0.20g，优级品与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较，一级品与标准氯化钠溶液20.0ml制成的对照液比较，检验按GB/T9729执行。 铁 称取试样0.50g，优级品与标准铁溶液0.5ml制成的对照液比较，一级品与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，检验按GB/T9739执行。 铵盐 称取试样0.10g，与标准铵盐溶液0.2ml制成的对照液比较，检验按GB/T9732执行。 硫酸盐 称取试样0.50g，与标准硫酸盐溶液15.0ml制成的对照液比较，检验按GB/T9728执行。 重金属 原理 在弱酸性条件下,试样中的重金属与硫化氢作用,产生棕黑色硫化物沉淀,与标准限量进行目视比浊测定。 仪器 a 纳氏比色管50mL 试剂和溶液 a 30%乙酸溶液 b 5%硫化钠溶液 c 铅标准溶液(1moL=0.01mgPb):按GB/T602配制标准贮备液(1mL=0.1mgPb)。使用时再准确稀释10倍。 分析步骤 a 称取试样2.00g, 精确至0.001g,于一支纳氏比色管中，加10ml蒸馏水，2ml乙酸溶液，加蒸馏水至刻度，摇匀。 b 吸取2.00mL铅标准使用液于另一支纳氏比色管中，作为甲管,加10ml蒸馏水，2ml乙酸溶液，加蒸馏水至刻度，摇匀。 c 然后分别向上述甲（标准）、乙（试样）管中滴加2ml 5%硫化钠溶液,摇匀。再补充水至50mL放置10min后，以白色为背景，进行目视比浊测定。 砷 原理 在酸性条件下,用氯化亚锡将五价砷还原成三价砷，再利用锌和酸作用,产生原子态氢而将三价砷还原为砷化氢,砷化氢遇到溴化汞试纸时,则生成黄色或黄褐色砷斑,与标准限量砷斑进行比色测定。 仪器 定砷瓶:50ml 试剂、溶液和材料 a 盐酸 b 碘化钾:15%(m/V溶液) c 氯化亚锡40%(m/V)的盐酸溶液 d 无砷锌粒 e 乙酸铅棉花：按GB/T603方法制备 f 溴化汞试纸：按GB/T603方法制备 g 砷标准溶液（1ml=0.001mgAs）：按GB/T602配制标准贮备液（1ml=0.1mgAs），使用时，再准确稀释100倍。 分析步骤 a 称取试样0.50g,精确至0.01g,置于一个定砷瓶中,用5ml盐酸和少量水使之溶解,加5ml15%碘化钾溶液,5滴酸性氯化亚锡溶液,补充水约至35ml混匀。 b 吸取0.5ml砷标准液于另一个定砷瓶中,加5ml 15%碘化钾溶液5滴酸性氯化亚锡及5ml盐酸,各加水至35ml,混匀。 c 按上述方法同时作试剂空白。 d 于盛有试样，试剂空白及砷标准溶液的定砷瓶中各加3g无砷锌粒，立即塞上预先装 有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管，于25℃放置，取出溴化汞试纸与标准限量砷斑进行 目视比色。 PH值 仪器 PHS—25或 P