常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量测定.docVIP

描述： 　　【摘 要】本实验的目的是检测几种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量。主要是利用高效液相色谱法及其相关手段，对5种解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量 进行分析和测定。经实验证实，对乙酰氨基酚含量测定线性范围在6.25～200μg？mL-1，相关系数r=0.9997。高效液相色谱法的分离效果灵敏 度高、重复性好，可用于多种解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量的测定。　　【关键词】解热镇痛药；对乙酰氨基酚；高效液相色谱法　　0 前言　　对乙酰氨基酚，又称扑热息痛，是大多数解热镇痛药中的主要成分。近年来，由于对乙酰氨基酚产生的胃肠道不良反应、肾毒性及造血系统的不良反应 较同类的阿司匹林等解热镇痛药小，因此，临床用于常见的感冒发热、儿科的急性呼吸道感染发热以及紧张性头痛、关节痛和癌痛的三阶梯治疗等。对乙 酰氨基酚的常用剂量安全可靠，在大多数国家为非处方药（OTC），但该药的滥用和过量使用引起的不良反应和严重的肝脏毒性已日益引起人们的关注。因此，研 究常用解热镇痛药中的对乙酰氨基酚的含量，在临床医学方面具有十分重要的意义。本实验就是利用高效液相色谱法，对5种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的 含量进行分析和测定，并对药品质量进行粗略的评估。将药房购得5种常用的含有对乙酰氨基酚的解热镇痛药，研磨成粉末状后用三蒸水溶解并稀释至适宜浓度，最 后采用高效液相色谱法对其中对乙酰氨基酚的含量进行定性和定量分析。此方法操作简单，且可以得到较为直观的实验结果。　　1 材料与方法　　1.1 材料　　1.1.1 实验试剂与药品　　水：三蒸水，实验室自制；对乙酰氨基酚标准品：中国药品生物制品检定所提供；对乙酰氨基酚片（扑热息痛）：东北制药总厂，国药准字 泰诺--酚麻美敏片：上海强生制药有限公司，国药准字散列通--复方对乙酰氨基酚片Ⅱ：西南药业股份有限公司， 国药准字百服咛--氨酚伪麻美芬片（日片）：中美上海施贵宝制药有限公司，国药准字百服咛--氨麻美敏片Ⅱ（夜 片）：中美上海施贵宝制药有限公司，国药准字购于药房。　　1.1.2 分析型HPLC液相条件　　1.2 方法　　1.2.1 供试液的制备　　1）对照品溶液　　精密称取对乙酰氨基酚标准品50mg，置于100ml容量瓶中，加适量水溶解，超声波助溶，待冷却至室温后，加水定容至刻度，摇匀即得。　　2）供试液的制备　　分别取5种供试样2～4粒，精密称定5种不同样品每一粒药片的质量，然后在研钵中磨细研匀。精密称取适量供试样（约相当于10mg对乙酰氨基酚），置于200ml容量瓶中，加适量三蒸水使其溶解，然后超声助溶15min，放至室温后再用三蒸水定容至刻度。　　1.2.2 线性关系考察　　精密吸取对照品溶液5ml置于50ml容量瓶中，加水溶解至刻度、摇匀，分别精密量取对照品溶液适量，用水稀释配成浓度为6.25、 12.5、25.0、50.0、100、200μg/ml的溶液，分别进样2μl，注入高效液相色谱仪测定标准峰面积。然后以浓度为横坐标，峰面积为纵坐 标，建立标准曲线。　　1.2.3 含量测定　　取5种供试样，按1.2.2方法制备成溶液；按1.1.2的色谱条件，精密吸取供试样溶液和对照品溶液各20μl，注入高效液相色谱仪，进行测定。为得到相对准确的数据，每种药品都要进行4组平行实验，求其平均值进行下一步的计算。　　2 结果　　2.1 对乙酰氨基酚HPLC分析条件的确定　　利用1.1.2的条件，利用对乙酰氨基酚标准品，对其进行紫外测定，得到其紫外吸收光谱图。观察得到：对乙酰氨基酚标准品的特征性紫外吸收波 长为244nm。确定测定波长后，我们在该波长下利用高效液相色谱法对对乙酰氨基酚标准品进行测定，得到其出峰时间为7.57min　　2.2 线性关系的确定　　测定不同浓度对乙酰氨基酚标准品的高效色谱峰面积。为得到较准确的实验数据，每种浓度进行4组平行实验，测得数据。然后以对乙酰氨基酚标准品 的浓度为横坐标，高效液相色谱期刊论文法测定的峰面积为纵坐标，建立标准曲线。如图1所示。通过作图得曲线方程为：Y=56476.96X— 451.31，r=0.9997。可得到结论：对乙酰氨基酚浓度在6.25～200μg/ml范围内呈良好的线性关系。 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 　　2.3 供试液的测定　　按照药品中对乙酰氨基酚的含量比例，称取相当于10mg对乙酰氨基酚的供试样，配制成供试样溶液。利用高效液相色谱法（HPLC）分别对5种 供试液进行4组平行测定，然后在7.57 min附近寻找是否有峰出现，即可确定该种样品中是否含有对乙酰氨基酚，并利用峰面积对