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展开剂阅读笔记 推断DMPP的降解物： 对于组分较多、结构近似或被分离物质之间极性相差较大的样品，分离难度较大。只要在对被分离物质的结构及理化性质了解的基础上，运用溶剂分类及溶剂强度的概念，用简便的筛选溶剂的方法，使复杂的成分得到满意的分离CN 102311388 B）：一种工业化生产3,4-二甲基吡唑及其磷酸盐的方法，包括以下步骤：第一步：2-丁酮固体甲醛 碱性水溶液蒸馏分离3-羟甲基-丁酮 第二步：3-羟甲基-丁酮肼盐 酸性条件3,4-二甲基吡唑 第三步：3,4-二甲基吡唑磷酸3,4-二甲基吡唑磷酸盐其反应式如下： 第一步的2-丁酮与固体甲醛(摩尔比为1:1到5:1)，所用的碱性水溶液,为碱金属和碱土金属的氢氧化物水溶液,例如氢氧化钠， 氢氧化钾，氢氧化钙，氢氧化镁等水溶液。 第二步的成环反应中所用的肼盐为盐酸肼、硫酸肼或磷酸肼。优选盐酸肼或硫酸肼。其中的酸性条件所用的酸包括有机酸和无机酸，例如盐酸，硫酸，磷酸，醋酸。优选盐酸或硫酸。 第三步中把3，4- 二甲基吡唑溶在溶剂中，滴加磷酸，搅拌过滤得到3，4- 二甲基吡唑磷酸盐。所述溶剂为水，各种醇类溶 剂(包括但不限于甲醇，乙醇)，四氢呋喃，二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，乙二醇单甲醚，乙二醇二甲醚，乙二醇单 乙醚，乙二醇二乙醚，1，4-二氧六环，乙腈等，或各种比例的一种以上上述溶剂的混合溶液。关于混合溶剂的具体 混合实例列举： 无水乙醇：二氧六环（1：2.5）、无水乙醇：乙二醇二乙醚（1：2.5）、二甲基甲酰胺混合乙二醇二甲醚（1：2.5）、 二甲基乙酰胺：乙二醇二乙醚：无水乙醇（1：1：2）、无水甲醇：乙二醇单乙醚：乙二醇二乙醚（1：0.5：2.5）、 无水乙醇：乙腈（1：1）、无水乙醇：四氢呋喃（1：1）。 推断一：所涉及的展开剂（溶剂，分离推进剂）： DMPZ的溶剂乃如上第三步所及。 推断二：所涉及的化合物 2-丁酮固体甲醛3-羟甲基-丁酮肼盐盐酸肼、硫酸肼或磷酸肼）、3,4-二甲基吡唑3,4-二甲基吡唑磷酸盐色谱的主要目的是将混合物的各组分相互分离，对于组分比较简单、分离难度小的样品在平面色谱上分离并不困难，对难分离物质对的分离有一定难度极性相差大，分离难度大对于组分较多、结构近似或被分离物质之间极性相差较大的样品，分离难度就较大了。例如中草药或中成药中有效成分的分离就比较困难，但是只要在对被分离物质的结构及理化性质了解的基础上，运用溶剂分类及溶剂强度的概念，用简便的筛选溶剂的方法，就可以使复杂的成分得到满意的分离Snyder溶剂分类原理　　　表中的P′代表在正相色谱与硅胶吸附色谱法中溶剂的极性。P′大，洗脱能力大。Xe、Xd与Xn为三种作用力的相对值，三者之和为1。其数值的大小，表示作用力的强弱。将81种溶剂的Xe、Xd与Xn值，按其数值，点在三角坐标纸的相应位置上，将相邻溶剂圈成一组，共分为8组，称为溶剂选择三角形（SST），如图8-5及表8-5所示。　　　　　　　 　　由图8-5可以看出，表8-4中的I组溶剂，处于三角形顶部，组中各溶剂的Xe值都较大，属于质子受体溶剂，以脂肪醚为代表。VIII组，处于左下角，Xd相对最大，属于质子给予体溶剂，以氯仿为代表。V组，处于右下角，Xn相对最大，属偶极作用力溶剂，以二氯甲烷为代表。II组溶剂，处于三角形顶部，按分类应为质子受体溶剂。选择不同组别的溶剂，分子间作用力不同，容易造成组分间的分配系数的差别，使a改变，以利于分离。　　　　　　 Snyder选了三个参考物质，用于检验溶剂的三种分子间作用力，分别用Xe、Xd及Xn表述。并将81种色谱常用溶剂，按Xe、Xd及Xn在三角形坐标图上的相邻关系分为八类（组）。（表8-3） 　　选择上述三个参考物，测定、计算出常用溶剂的极性参数P′值列于表8-4。P为极性指数，是基于气-液分配数据的参数; 为在具有标准活度的吸附剂上每单位面积溶剂的吸附能参数;ET和Ⅱ为基于光谱学数据的参数;＆为Hildbrand溶解度参数。溶质的Rf值，Rf值同各个溶剂强度参数的关系以及溶剂强度参数间的关系己有研究报道。 展开剂选择的优化方法：（文献----薄层色谱溶剂的优化方法进展） 如何找到合适的展开剂就是一项非常重要的工作. 有关展开剂优化新方法已见报道的有: 系统分析法、溶剂系统极性强度法、值分类信息量选取法、系统差值-信息量分类法、类平均-信息量分类法、逐步组合法、择优组合法、窗图法、数值分析法、图示法、重叠分辨率图法、理想分离法、混合设计统计技术、改进单纯形二因子优化法、棱柱形法、均匀设计法等,其中均匀