氢化物发生新体系原子荧光法同时测定铅和镉.docVIP

氢化物发生新体系原子荧光法同时测定铅和镉 【摘要】? 报道了Pb和Cd同时氢化物发生的K3Fe(CN)6(NH4)2Ce(NO3)6NaBH4ＨＣl新体系，并探讨了相关反应机理。(NH4)2Ce(NO3)6作为氧化剂将Pb(Ⅱ)氧化为Pb(Ⅳ)，Fe(CN)３－6与Pb(Ⅳ)络合促进了Pb的氢化物发生。同时，体系中的(NH4)2Ce(NO3)6作为Cd氢化物发生过程中的增敏剂使荧光信号显著增强。在该体系中，Pb和Cd的氢化物发生不产生相互干扰。本实验据此建立了顺序注射氢化物发生双道原子荧光同时测定Pb和Cd的方法。所采用的实验条件包括NaBH4,HCl,K3Fe(CN)6 和 (NH4)2Ce(NO3)6的浓度分别为2%,3%,０.6%和０.3%。以125 μL/s进样500 μL，得到的线性范围分别为０.4～15 μg/L(Pb)和０.5～20 μg/L (Cd)；对应的检出限分别为０.09 μg/L(Pb)和０.17 μg/L (Cd);方法的精密度为０.5%(６.0 μg/L Pb, n=9)和1.0 % (6.0 μg/L Cd， n=9)。将本法应用于国家标准样品GBW08608中Pb和Cd的检测，检测值与标准值相符；对河水及海水中Pb和Cd进行了同时测定，加标回收率合格。 【关键词】? 氢化物发生原子荧光，铅，镉 本文系国家自然科学基金(No和教育部博士点基金(No.20050145026)资助课题　　1? 引言??? 　　Pb和Cd都是对人体有害的重金属元素。Pb在自然界中普遍存在，且工业用途广泛，导致Pb的污染很严重[1,2]。Cd可在人体器官内积蓄，引发骨痛病，并具有致癌、致畸、致突变性[3,4]。因此，环境样品中痕量Pb和Cd的测定是环境监测与控制的重要内容。??? 　　近年来，电热原子吸收、氢化物发生原子吸收、电感耦合等离子体发射光谱、电感耦合等离子体质谱以及氢化物发生原子荧光等分析技术被广泛应用于重金属的检测。氢化物发生原子荧光法由于具有较好的抗干扰能力，线性范围宽，分析速度快，单位分析的消耗低等优点而被广泛应用[5～8]。目前所见的相关研究多致力于单个氢化物发生元素的分析，而多元素同时发生氢化物时，会相互干扰而导致荧光信号的降低甚至猝灭[9]。因此，开发多元素同时氢化物/蒸气发生而且不相互干扰的反应体系具有重要的实际意义[10～12]。鉴于Pb和Cd对环境污染的广泛性及其毒性，实现其同时检测显然有利于提高分析效率。??? 　　本实验报道了一种适于Pb和Cd同时氢化物发生的新体系。即K3Fe(CN)6(NH4)2Ce(NO3)６NaBH4HCl体系。在该体系中，Pb和Cd的氢化物发生不产生相互干扰。探讨了氢化物发生的反应机理，并据此建立了顺序注射氢化物发生双道原子荧光同时测定Pb和Cd的方法。将本法应用于标准物质GBW08608(水样)及环境水样中Pb和Cd的同时测定，证明此法简单可靠。 　　2? 实验部分 　　2.1? 仪器与试剂??? 　　AFS920顺序注射双道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器公司)；Pb空心阴极灯，283.3 nm(北京有色金属研究总院)；Cd空心阴极灯，228.8 nm(北京有色金属研究总院)；9000502纯水系统(LABCONCO)。实验流路除特殊说明外均采用内径为０.8 mm的PTFE管。??? 　　Pb标准储备液：1.0000 g/L。准确称取 ０.0799 g Pb(NO3)2(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)，用 ０.1 mol/L ＨＮＯ３溶解并定容至50 mL。Pb标准工作液由此逐级稀释而成。Cd标准储备液：1.0000 g/L。准确称０.1141 g ＣdSO4(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)，用０.1 mol/L HNO3溶解并定容至50 mL。Cd标准工作液由此逐级稀释而成。其它试剂：HNO3(高纯，北京庆盛达化工技术有限公司);HCl(优级纯，沈阳市沈一精细化学品公司);NaOH(优级纯，北京北化精细化学品有限公司);NaBH4(96.0%，国药集团化学试剂有限公司);K3Fe(CN)6(分析纯，沈阳试剂一厂);(NH4)2Ce(NO3)6(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)。载液和溶液配制均用3％ HCl(Ｖ/Ｖ)。 　　2.2? 实验方法 　　2.2.1? 标准溶液配制? 标准溶液配制与试剂加入顺序为：准确称取０.3005 g K3Fe(CN)6，０.1507 g(NH4)2Ce(NO3)6溶于20 mＬ ＨＣl(3%)中，再分别加入一定体积的1.0 mg/L Pb标准溶液(20、100、150、300、500、750 μL)和1.0 mg/L Cd