氨氮的测定_2.docVIP

氨氮 1.0实验目的 掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。 2.0参考文献 [1] 夏芳.??纳氏试剂光度法测定水中氨氮的质量控制[J]. 环境科学与管理. 2008(06) [2] 吴何珍.??纳氏试剂制备与校准曲线绘制对水中氨氮测定的影响[J]. 荆楚理工学院学报. 2012(09) [] 宋婷婷.??纳试剂光度法测定水和废水中氨氮关键问题的研究[J]. 青海石油. 2010(04) [] 黄桂荣,袁卫忠,叶晓新.??纳氏试剂光度法测定水中氨氮含量不确定度评定[J]. 干旱环境监测. 2005(02) 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 4.0仪器及试剂 4.1 仪器 带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 分光光度计。 pH计。 4.2 试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 4.2.1 无氨水。可选用下列方法之一进行制备： 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 4.2.2 1mol/L盐酸溶液。 4.2.3 1mol/L氢氧化纳溶液。 4.2.4 轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 4.2.5 0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6 由黄到绿再到蓝）。 4.2.6 防沫剂：如石蜡碎片。 4.2.7 吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。 4.2.8 纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： 称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 4.2.9 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 4.2.10铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4.2.11铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 5.0测定步骤 5.1 水样预处理 取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下（以50mL硼酸溶液为吸收液）。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。 5.2 标准曲线的绘制。 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。 5.3 水样的测定 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。 5.4 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。 6.0计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。 ? 式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V——水样体积（mL）。 注意事项： 1.纳氏试剂