氮的实验.docVIP

　　　　　　４　主要成分 4.1氮 4.1.1氮全量 4.1.1.1硫酸法(不含有硝酸性窒素的场合) A 适用范围 含有氮的肥料以及以肥料原料作为对象,含有硝酸盐的时候,由于其中的氮不能被定量,甚至其他形式的氮也损失含量降低,所以事先要确认是否存在,存在的时候,4.1.1.2或者4.1.1.3为必要. B 试剂液体的调制 标准氢氧化钠溶液 做0.1~0.2M的氢氧化钠溶液,用标准试剂氨化硫(磺酸)(NH2SH3H;在减压硫酸干燥器中约干燥48小时后的产物),以溴百里酚蓝为指示剂,把上面的浓度标记出来,算出1mL相当的窒素(N)的量. 标准硫酸液化 做0.5M(1/2硫酸)溶液,用甲基红做指示剂,在标准氢氧化钠溶液中,或者用下个方法(氯化钡)来测定上面的浓度. 做好的10ml硫酸溶液溶液用高烧杯正确量取,用大约300ml的水稀释,加大约1ml的盐酸,用计时盘盖上,加热到沸腾.另外加热了的氯化钡溶液稍微过量滴入,用水浴加热2~3小时使沉淀生成.用细密的滤纸过滤，用热水洗净，干燥，加强热之后正确地测量出重量，然后乘以系数0.4202就为硫酸（H2SO4）的量。 3）氯化钡溶液 100g的氯化钡溶解于1000ml的水中。 4）指示剂 4 主要成分 i）溴百里酚蓝 0.1g溴百里酚蓝溶解于20%的100ml的酒精. ii) 甲基红 0.2g甲基红溶解于90%100ml酒精,有必要的话过滤.( 取0.1g甲基蓝溶解于90%的100ml酒精,同样适用) C 试剂液的调制 用烧瓶正确的取0.5~5g的分析试剂,加入分解促进剂(硫酸铜1部和硫酸钠9部混合大约10g,或者二氧化硒(SeO2)1部和硫酸铜1部和硫酸钾8部混合1~2g以下),然后加入20~40ml的硫酸,充分混合搅拌移到分解台上.开始渐渐加热,泡沫不生成以后(加入石腊小碎片防止泡沫激烈的产生),加强热,完全分解后使至冷却. (付记)1, 用分解烧瓶正确的取分析试剂,在石灰氮中,加少量的水润湿,然后加入20~40ml的硫酸, 充分混合搅拌移到分解台上.开始渐渐加热, 泡沫不生成以后加入分解促进剂,再加强热1~3小时. 2, 用烧瓶正确的取5g的分析试剂,在尿素里加入约25gml的硫酸,充分混合搅拌移到分解台上. 开始渐渐加热, 泡沫不生成以后加强热,约加热10分钟后停止,放冷. D 定量 用蒸馏烧瓶取试剂溶液的全量,或者取用250ml~500ml的水稀释后的一定量,加适量的水,加入充分量的氢氧化钠的浓溶液和少量的粒状亚铅.正确的放入一定量标准硫酸溶液(通常10~20ml)的受容器,与接连好的蒸馏装置连起来,加热,到蒸馏烧瓶内的溶液的2/3蒸馏出以后,在蒸馏溶液中加入甲基红指使剂用氢氧化钠溶液滴定算出氮(N)的量. 标准氢氧化钠溶液1ml＝同液的浓度(M)＊14.007mgN 进行水蒸气蒸馏的时候,用200~150ml的蒸馏烧瓶正确的取一定量的试剂溶液,加入氢氧化钠的浓溶液,5分钟大约30ml蒸馏出的水蒸气,再15分钟蒸馏.蒸溜烧瓶里的液体量到达130ml以上的时候,有必要在蒸馏之际要给蒸馏烧瓶加热等待氮的完全流出. (附加) 被蒸馏出来的氨的量少的话(大概N 20mg以下的情况),用10~15ml,4%的硼酸溶液(取0.5%的0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于95%的100ml的酒精溶液里的混合指示剂,加入到稀氢氧化钠溶液直到微青变绿)代替一定量的标准硫酸溶液蒸馏,用0.1M(1/2硫酸)的标准硫酸溶液滴定,也可以算出氮(N)的量. {4.1.1.2 定氨合金----硫酸法(含有硝酸性氮的场合) A 适用范围 以含有硝酸性氨的试剂作为对象.液化的肥料和含有氯化物的试剂也适用. B 指示剂的调制 参考4.1.1.1.B C 试剂溶液的调制 硝酸盐肥料 用250ml的长颈烧瓶正确的取1~3g的 分析试剂,加水溶解.加水到标线.用分解烧瓶(直接全量蒸溜的场合最好用容量为800ml前后的)正确地取其一定量(硝酸性氮为50mg以下),加入盐酸(1＋1)60ml,2g氯化锡(Ⅱ)（SnCl2?2H2O）混合溶解,放置20分钟.加入3.5g定氨合金后,不时搅拌,在室温约40分钟放置.紧接着加入70ml硫酸(1＋1)以及根据必要加入一个沸腾石后弱火加热.(发泡过强的时候,一旦停止加热) } 4.1.2 氨性氮 4.1.2.1蒸馏法 A适用范围 适用于含有氨盐的肥料,尿素或者石灰氮加热不含有分解化合物的肥料. B 指示剂的调制 参考4.1.1.1.B C 试剂溶液的调制 氨盐类以及复合肥料 用500ml的长颈烧瓶正确的取一定量的(通常5g) 分析试剂,加400ml的水,用一分钟30~40转的程度回转机30分钟搅拌,加水加到标线