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氯化物作业指导书 (依据标准: GB/T11896-1989) 含义及有关质量或排放标准 氯化物含义 氯化物水和污水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯化物存在，它的含量范围变化很大。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用和工业用途。 氯化物(以Cl-计)的集中式生活饮用水地表水源地标准限值为250mg/L。 注：1-地面水环境质量标准（GHZB1-1999） 分析方法 硝酸银滴定法 (GB11896-89) 2.1 主题内容与适用范围 本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸滴定法。 本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250 mg/L及25 mg/L时有干扰。铁含量超过10 mg/L时使终点不明显。 2.2 原理 在中性至弱碱性范围内（pH6.5~10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。 2.3 试剂 分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。 2.3.1高锰酸钾，C（1/5KMnO4）＝0.01mol/L。 2.3.2过氧化氢（H2O2），30％。 2.3.3乙醇（C2H5OH），95％。 2.3.4硫酸溶液，C（1／2H2SO4）＝0.05mol/L。 2.3.5氢氧化钠溶液，C（NaOH）＝0.05mol/L。 2.3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾于1L蒸馏水中，加热至600C，然后边搅拌边缓缓加入55ml有氨水放置约1小时后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含气离子为止。用水衡至约为300 ml。 2.3.7氯化钠标准溶液，C（NaCL）＝0.0141mol/L，相当于500mg/L氯化物含量：将氯化钠置于瓷坩锅内，在500~6000C下灼烧40~50分钟。在干燥器中冷却后称取8.2400g，呈蒸馏水中，在溶量瓶中稀释至1000ml，用吸管吸取10.0ml，在容量瓶中准确稀释至100ml。1.00 ml此标准溶液含0.50mg氯化物。 2.3.8硝酸银标准溶液，C（AgNO3）＝0.0141 mol/L：称取2.3950g于1050C烘半小时的硝酸银，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000 ml，贮于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液（2.3.7）标定其浓度： 用吸管准确吸取25.00 ml氯化钠标准溶液（2.3.7）于250 ml锥形瓶中，加蒸馏水25 ml。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50 ml作空白。各加入1 ml铬酸钾溶液（2.3.9），在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。1.00 ml此标准溶液相当于0.50mg氯化物。 2.3.9铬酸钾溶液，50g/L：称取5g铬酸钾（K2CrO4）溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液（2.3.8）至有红色沉淀生成。摇匀，静置12小时，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100 ml。 2.3.10酚酞指示剂溶液：称取0.5g酚酞溶于50 ml95%乙醇( 2.3.3 ) 中。加入50 ml蒸馏水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液（2.3.5）使呈微红色。 2.4 仪器 2.4.1锥形瓶，250 ml。 2.4.2滴定管，25 ml，棕色。 2.4.3吸管，50 ml，25 ml。 2.5 样品 采集代表性水样，放在干净且化学较稳定的玻璃或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。 2.6 分析步骤 2.6.1干扰的排除 若无以下各种干扰，此节可省去。 2.6.1.1如水样浑浊及带颜色，则取150 ml或取适量水样稀释至150 ml，置于250 ml锥形瓶中，加入2 ml氢氧化铝悬浮液（2.3.6），振荡过滤，弃去最初滤下的20 ml，用干清洁锥形瓶接取滤液备用。 2.6.1.2 如果有机物含量高或色度高，可用马福炉中在6000C下灼烧1小时，取出冷却后，加10 ml蒸馏水，移入250 ml锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50 ml。 2.6.1.3 由有机质而产生较轻色度，可以加入0.01mol/L高锰酸钾2 ml，煮沸。再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。 2.6.1.3如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐