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GB/T3781.7-93 乙炔炭黑吸碘值的测定 GB/T3781.7-93 乙炔炭黑吸碘值的测定 (Acetylene black-Determination of iodine absorption number) 本标准参照采用国际标准ISO1304-1985《炭黑吸碘值的测定》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了乙炔炭黑吸碘值的测定方法。 本标准适用于乙炔炭黑吸碘值的测定。 2原理 将乙炔炭黑试样干燥、称量并与一定量体积的碘标准溶液剧烈地混合，然后把这混合物离心分离。取一定体积的分离后的清澈碘液，用标准的硫代硫酸钠溶液滴定。由滴定值和样品暮量计算乙炔炭黑的吸碘值。 3试剂 3.1碘(GB675)：分析纯。 3.2碘化钾(GB1272)：分析纯。 3.3硫代硫酸钠(Na2S2O3·6H2O，GB637)：分析纯。 3.4碘酸钾(GB651)：基准试剂。 3.5碘化汞：分析纯。 3.6硫酸(GB625)：比重1.84，分析纯。 3.7可溶性淀粉：分析纯。 3.8试验用水：应符合GB6683三级水的要求，新鲜蒸馏水或用其他方法制备的同等纯度的水。 4仪器 4.1分析天平：精确至0.1mg。 4.2恒温干燥箱：可控制在105±2℃。 4.3电动振荡机：国际型或康氏。 4.4电动离心机：转速在1000r/min以上。 4.5死分度移液管：50mL，20mL。 4.6滴定管：50mL，25mL。 4.7容量瓶：具塞，1000mL。 4.8三角烧瓶：具塞，125mL，150mL，250mL。 4.9漏斗：短颈，直径75mm。 4.10离心管。 5溶液的配制与标定 5.1淀粉指示剂：2.5g/L。 称取2.5g粉状的可溶性淀粉和2mg碘化汞，放入50mL的烧杯中，加入25mL水搅拌均匀，将上述淀粉/碘化汞悬浮液立即注入1000mL沸腾着的水中，同时加以搅拌，煮沸不少于10min，以保证充分溶解，使之冷却至室温，将上部澄清溶液倾入具塞的玻璃瓶中。 5.2碘酸钾/碘化钾溶液：c(1/6KIO3)=0.03941mol/L。 5.2.1将适量的碘酸钾放在125±1℃的干燥箱(4.2)中干燥1h，移入干燥器中冷却至室温。 5.2.2在1000mL容量瓶中，将45g碘化钾溶于约200mL的水中，然后再加入1.4058g新干燥的碘酸钾(5.2.1)，精确至0.0001g，当完全溶解后，用水稀释到1000mL。 5.3硫代硫酸钠溶液：c(1/2Na2S2O3)=0.03941mol/L。 5.3.1配制：称取含5个结晶水的硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)9.79g，精确至0.005g，约用500mL蒸馏水溶于1000mL容量瓶中加入5mL正戊醇或0.01g碘化汞，摇动容量瓶中的溶液，使其充分混合，用水稀释至1000mL，剧烈振摇瓶中的溶液，以保证稀释均匀。 5.3.2标定：静置24h后，用碘酸钾／碘化钾基准溶液(5.2)标定硫代硫酸钠溶液(5.3)，按以下步骤操作： a．准确吸取25mL的碘酸钾／碘化钾(5.2)置于250mL三角瓶中，加入3mL约为20％(m/m)的硫酸溶液，使其游离出碘，用硫代硫酸钠溶液进行滴定，直到呈现浅黄色时，加入约5mL淀粉溶液(5.1)继续滴定，直到加入1滴硫代硫酸钠溶液由蓝色变为无色时，即为终点。滴定管的读数应读准到0.01mL。 b．按公式(1)计算硫代硫酸钠溶液的浓度c1： 式中：V1—滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积，mL。 注：浓度系数为25/V1，如有必要可调整到1.00。 5.4碘标准溶液：c(1/2I2)=0.04728mol/L。 5.4.1配制：1.0份碘用9.5份碘化钾配成0.04728mol/L的溶液。 称取57.00g的碘化钾精确至0.01g，移入1000mL的容量瓶中，加入约30mL的蒸馏水使之溶解，快速称取6.01g的碘，精确至0.005g，迅速地移入上述的容量瓶中，用蒸馏水缓慢地稀释到1000mL。 5.4.2标定：将上述配制的碘溶液放置24h后，用已经标定好的硫代硫酸钠溶液标定碘溶液(5.4)，按以下步骤操作： a．用移液管准确地吸取25mL待标定的碘溶液，移入250mL的三角烧瓶中。 b．用上述标定过的硫代硫酸钠溶液(5.3)滴定三角烧瓶中的碘溶液，当碘的黄色接近消失时，加入约1mL的淀粉溶液(5.1)，继续滴定直至蓝色消失为止。 c．按公式(2)计算碘溶液的浓度c2： 式中：V2—滴定消耗的硫代硫酸钠溶液体积，mL； C1—硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L。 当配制的碘溶液浓度高于所要求的浓度时，可按式(3)确定调整到要求的浓度时所需要加入的蒸馏水体积V： 式中：V3—调整之前碘溶液的体积，mL； c2—凋整之前碘溶液的浓度