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水分测定 Sheet1 PH测定 水质余氯测定 Aw测定 盐分测定 组胺测定 V.B.N检测 青 岛 珍 珍 食 品 有 限 公 司 文件编号 珍 版 次 珍 页 次 Jane-Jane 发 行 日 期 起案 审 核 核 准 ZZF-HG-B 作 业 指 导 书 名称:水产品中盐分的测定 1.范围 2.引用标准 3.1原理 样品经灰化完全后用水洗出氯离子，用硝酸银溶液直接滴定，用 铬酸钾溶液指示终点。 反应式为： Cl-+Ag+→AgCl↓（白色沉淀） 2Ag-+CrO42+→Ag2CrO4↓（砖红色沉淀） 用滤纸吸干样品表面水分，将表面附盐杂质去除干净（至肉眼看不见 为止），捣碎混匀，或剪称5mm*5mm以下的小块，混合均匀。 称取20g样品（称准至0.01g）于250mL烧杯中，加水150mL ，加热煮沸 ，自然放冷后，将液体转入500mL容量瓶中，然后将残渣用50mL水冲洗三次 ，洗液合并于同一容量瓶中，放冷，用水稀释至刻度备用。 1/2 2/2 3.4分析步骤 取3.3制备的样品液适量（含氯化钠50-100mL，含量低的样品可全量分 析），于250mL三角瓶中，加水至约100mL（必要时，加2-3滴百里香酚蓝指 10.5之间），加0.5moL/L铬酸钾指示剂，用0.1moL/L的硝酸银标准溶液滴定 示剂），佣.1moL/L盐酸或0.1moL/L氢氧化钠滴定至刚显淡蓝色（PH值在6.5- 至刚显砖红色为终点，同时做一空白对照。 3.5结果计算 样品中盐分含量按下式计算。计算结果保留至小数点后第二位。 m×V1/V2 式中： X----样品中盐分含量（以NaCL计），%； V----滴定样品所用硝酸银标准液的体积，mL； V0----滴定空白所用硝酸银的体积，mL； c----硝酸银标准液的浓度，moL/L； m----称取样品的质量，g； 0.05 845----与1mL 1moL/L硝酸银标准液相当的氯化钠质量，g。 V1----滴定移取滤液的体积，mL； V2----样品处理后的总体积，mL； X（以NaCL计，%）=（V-V0）×c×0.05 845 ×100 3.6重复性 同时做两个平行样，盐分含量≥3%时，测定结果相对偏差允许3%；盐 分含量＜3%，测定结果绝对差允许0.2%，结果取平行样的平均值。 3.7注意事项 滴定时溶液的PH值应在6.5~10.5之间，否则测定结果会有误差。 名称:水产品中V.B.N的测定 本方法适用于本公司水产加工品中V.B.N含量的测定。 V----滴定样品所用硝酸银标准液的体积，mL； SC/T 3011-2001 水产品中盐分的测定 GB/T 603-2002 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5009.1-2003 食品卫生检验方法 理化部分 总则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法 3.方法------采用直接滴定法 3.2操作步骤 3.2.1试剂的制备 0.1moL/L硝酸银标准液：按GB/T5009.1中B的规定执行。 10%铬酸钾溶液：称取10g铬酸钾固体，溶于100mL水中。 本方法所用水均为蒸馏水，蒸馏水应符合GB/T 6682中三级水的规定； 试剂为分析纯。 3.2.2样品处理及试液制备 为止），捣碎混匀，或剪成3mm*3mm以下的小块，混合均匀。 3.2.3样品的检测 3.3结果计算 3.4重复性 3.5注意事项 名称:水产品中盐分的测定流程 1/1 一、试剂制备 10%铬酸钾溶液：10g铬酸钾固体+100mL蒸馏水 0.1moL/L硝酸银标准溶液：4.3g硝酸银+250mL蒸馏水 m×V1/V2 X（以NaCL计，%）=（V-V0）×c×0.05845 ×100 三、计算公式 台湾规定标准方法 3.检测方法 本方法所用水均为蒸馏水，蒸馏水应符合GB/T 6682中三级水的规定。 2.2%三氯醋酸溶液：称取2.2g三氯醋酸于100mL水中。 硼酸吸收液：称取10g硼酸于200mL 95%酒精，加水稀释，加入溴甲酚 绿和甲基红指示剂各5mL，加水至1000mL。 溴甲酚指示剂：0.03g溴甲酚绿于100mL 95%酒精中。 甲基红指示剂：0.06g甲基红于100mL 95%酒精中。 饱和碳酸钾溶液：称取110g碳酸钾于锥形瓶中，加水100mL，强火煮沸 10分钟冷却后可析出少量碳酸钾为饱和碳酸钾溶液。 N/50盐酸：确定因数。 胶着剂：称取3份凡士林和1份石蜡，55℃加热混融，冷却。 鱼汁试液：2g样品+2.2%三氯醋酸18mL，10分钟后过滤，取滤液即锝。 3.1操作步骤 3.