硬脂酸镁含量测定.pptVIP

实验四 药用辅料硬脂酸镁含量的测定 药物分析综合实验Ⅰ 本企业药品标准摘选 1、EDTA滴定液的配制与标定 （1）EDTA滴定液（0.05mol/L）的配制：取EDTA·2Na·2H2O 7.5g，置于500mL烧杯中，加入纯化水约200mL，搅拌使溶解，稀释至400mL，摇匀，移入硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。 （2）EDTA滴定液（0.05mol/L）的标定：精密称取800℃灼烧至恒重的基准物质ZnO约0.12g5份，置于5个250mL锥形瓶中，各加HCl（1:1）使溶解，加纯化水25mL和甲基红指示剂1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加纯化水25mL，NH3·H2O-NH4Cl缓冲液（pH=10）10mL和铬黑T指示剂少许，用EDTA滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红转变为纯蓝色，即为终点。记录所消耗EDTA滴定液的体积，计算EDTA的准确浓度。 （要求：n=5，相对平均偏差≤0.1%，F=1±5%。） 2、锌滴定液（0.05mol/L）的配制和标定 （1）配制：精密称取新制备的纯锌粒3.269g，加蒸馏水5mL及盐酸10mL，置于水浴上温热使溶解，冷却后转移至1L容量瓶中，用水定容至刻度。 （2）基准物质不需标定。 3、硬脂酸镁含量的测定 取本品约0.2g 3份，精密称定，加正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液10mL，加浓氨溶液5mL与NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）3mL，再精密加乙二胺四乙酸二钠液（0.05mol/L）25mL与铬黑T指示剂少许，混匀，在40～50℃水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。 （要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%，本品按干燥品计算，含Mg应为4.0%～5.0%. ） 1、药品标准的理论依据 （1）配制EDTA滴定剂时，为什么不用乙二胺四乙酸而用其二钠盐？ 因为乙二胺四乙酸（H4Y）难溶于水，而其二钠盐（ H2Y · 2Na ·2H2O）室温下溶解度为111g/L（0.3mol/L）。 【思考题】 （2）EDTA配位的特点？ ①配位的广泛性和稳定性（除了碱金 属以外）。 ②简单的配比：M（金属离子）与EDTA配比几乎总是1 ：1（用MY表示EDTA与金属离子形成的螯合物）。 ③形成的螯合物易溶于水，便于在水溶液当中进行滴定。 （3）什么情况下适合使用返滴定法？ 　　溶液中被测物质剂滴定剂反应速度很慢；用滴定剂滴定固体试样时，反应不能立即完成；反应突跃小，没有合适的指示剂。 （4）EDTA滴定液标定的原理？如何计算 　　其浓度？ 　　　Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+ (5)标定EDTA时，指示剂的变色原理？ 滴定前：Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+ 滴定过程中：Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+ 滴定终点：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+ 纯蓝色 紫红色 紫红色 纯蓝色 (6)标定EDTA时，已用氨试液将溶液调为 碱性，为什么还加NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液？ 滴定前：Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+ 滴定过程中：Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+ 滴定终点：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+ 纯蓝色 紫红色 紫红色 纯蓝色 有H+产生，所以需要加入缓冲溶液调节pH值 (7)硬脂酸镁含量测定的原理？计算公式？ 　向硬脂酸镁溶液中加入过量的EDTA Mg2+ H2Y2-=MgY2-+2H+ 　用锌滴定液滴定过量的H2Y2- Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+ 本品按干燥品计算，含Mg应为4.0%～5.0%. (8)在EDTA滴定液的标定和硬脂酸镁含量 测定时溶液的PH值范围是多少？为什么？ 　pH≈10 铬黑T在不同的pH值是颜色不同 在pH6，红色； pH8～11，蓝色；与紫红色好区分 pH12则为橙色。 2、仪器与试药 (1)本试验将使用的主要仪器？ 分析天平；称量瓶；50.00mL酸式滴定管；25mL移液管；250mL锥形瓶；量筒（10mL、100mL）；水浴锅。500mL烧杯；硬质玻璃瓶； 1L容量瓶。 (2)本试验要测定的样品与主要试剂？ 样品：硬脂酸镁（药用辅料） 主要试剂：EDTA滴定液（0.05mol/L）； 锌滴定液（0.05mol/L）； 铬黑T指示剂； 正丁醇-无水乙醇（1：1）； 浓氨溶液；