磷酸混合盐各组分含量测定.docVIP

磷酸二氢钠--磷酸氢二钠混合物各组份含量测定 单位 : 武汉大学? 化学与分子科学学院?? 2012.3.8 一．实验目的 ???? 本次实验在于培养学生查阅有关部门书刊的能力;能够运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计;能够在教师的指导下对各种混合酸碱体系的组成含量进行分析,一种分析问题,解决问题的能力,以提高素质. ????? 1?.H3PO4? →?? H+? + H2PO4-???? Ka1? =? 7.5 X 10-3??? ???? H2PO4- →?? H+? +? HPO42-?? Ka2 =? 6.3 x 10 -8???????? HPO42-?→?? H+ +? PO43-??? Ka3?? =? 4.4 X 10-13 ???? 准确滴定的条件 : Ka·c 10-8 ,所以,?磷酸二氢钠--磷酸氢二钠中的 各组份不能够准确分步滴定. ???? 2 .? HPO4- + OH - →? HPO42-?? 以酚酞做指示剂 ,用标准NaOH 溶液进行准确滴定 ,滴定终点溶液颜色变化为 : 无色 → 淡色 (半分钟内不褪色 ,pH=9.0)?? 3. HPO42- + H+ →? H2PO4- ?? 以甲基橙为指示剂，用标准HCl溶液进行准确 标定，滴定终点溶液颜色变化为：黄色　→? 橙色　（滴定终点　pH= 4.0) 1.标准NaOH 溶液的配制急标定 ?? 用烧杯在天平上称取约2g固体NaOH,加入新鲜或煮沸除去CO的 蒸馏水,溶解完后转去带有橡皮塞的试剂瓶中,家水稀释至500ml,充分摇匀.在称量瓶中以差减法称取邻苯二甲酸氢钾(KHCH4O4) 3份,每份0.40.6 g,分别倒入250ml锥形瓶中,加入4050 ml 蒸馏水, 待试剂完全溶解后 ,加入2~3滴酚酞指示剂 ,用标定的NaOH 溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点 ,计算NaOH 溶液的浓度和平均浓度 .2 .标准HCl溶液的配制及标定 ??? 用量杯取原装的浓盐酸4.5ml (12 mol ·L) ,倒入试剂瓶中,加水稀释至500ml ,充分摇匀称 (配制过程应在通风橱中操作).?? 用称量准确称取0.150.20 g无水NaCO3份,分别倒入250ml 锥形瓶中.称量样品时称量瓶一定要带盖,以免吸湿.? 然后加入20~30ml 水使之充分溶解,再加1~~2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点.分别计算出每次的HCl溶液浓度并计算平均浓度. 3.混合溶液中各组份的含量测定 用25ml 的移液管平行移取3组混合溶液于3个250ml 的锥形瓶中, 然后分别向锥形瓶中加入滴酚酞指示剂,用标准 NaOH 溶液进行准确滴定 ,滴定终点时溶液颜色变化为 : 无色 → 淡色 (半分钟内不褪色) ,记下三次滴定中的标准NaOH 溶液的用量 分别向锥形瓶中加入1~2滴甲基橙指示剂,用标准HCl溶液进行准确标定，滴定终点时,溶液颜色变化为：黄色　→? 橙色（滴定终点　pH= 4.0).记录下三次滴定中标准HCl溶液的用量????????? 1 2 3 MKHP g 0.4226 0.5058 0.4066 VNaOH mL 21.42 25.61 20.57 CNaOH mol·L-1 0.09671 0.09681 0.09690 NaOH mol·L-1 0.09680 相对偏差 d/% -0.09 0.01 0.10 相对平均偏差 dr/% 0.07 ?②0.1M盐酸的配制及标定 1 2 3 M无水碳酸钠 g 0.2296 0.1961 0.2095 VHCl mL 36.25 30.88 32.90 CHCl mol·L-1 0.1195 0.1198 0.1201 HCl mol·L-1 0.1198 相对偏差 d/% -0.20 0 0.20 相对平均偏差 dr/% 0.13 ③磷酸混合盐中H2PO4-含量测定 1 2 3 V样液 mL 25.00 VNaOH mL 25.51 25.42 25.40 NaH2PO4含量 g·L-1 11.85 11.81 11.80 平均NaH2PO4含量 g·L-1 11.82 相对偏差 d/% 0.20 0.08 -0.16 相对平均偏差 dr/% 0.15 ④磷酸混合盐中HPO42-含量测定 1 2 3 V样液