2000年全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题.docVIP

11 杭州 碘酸钙的制备及含量测定 考场号 营号 姓名 注意事项： ●实验时间为5.0小时，请仔细阅读试题内容，合理安排时间，完成全部内容。 ●若制备失败可向监考教师索取原料重做；若产品不够纯度测定所需量，可向监考教师索取分析样品，但两者均要扣分。 ●需监考教师签字的，考生务必主动配合，未当场签字者无效。伪造数据者，以零分计。 ●完成全部实验内容后，将产品、实验报告（包括试题）交给监考教师，并清洗所用仪器和整理桌面，经监考教师签字后方可离开考场。 ●废弃物应放入指定容器内。 ●实验过程请注意安全。 实验内容 产品的合成：碘在酸性条件下被氯酸钾氧化成碘酸氢钾，经氢氧化钾中和后，与氯化钙复分解生成碘酸钙。 产品的分析：用间接碘量法测定。 完成实验报告。 主要仪器、试剂及材料 主要仪器 圆底烧瓶 1只 球形冷凝管 1支 磁力搅拌器 1台 电接点温度计（导电表） 1支 电子继电器 1台 电加热器 1只 结晶皿（水浴缸） 1只 温度计 1支 漏斗 1只 布氏漏斗（带橡皮塞） 1只 吸滤瓶 1只 烧杯 600ml 1只 量筒 100ml 1只 500ml 1只 10ml 2只 150ml 2只 表面皿 1只 100ml 1只 移液管（胖肚） 50ml 1支 碘量瓶 250ml 3只 25ml 1支 碱式滴定管 50ml 1支 滴定管夹 1只 容量瓶 250ml 2只 塑料洗瓶 1只 洗耳球 1只 滴管 2支 玻棒 2支 玻管 直管 1支 角匙 1只 弯管 1支 花钳 1只 木夹 1只 铁座、铁拳、铁夹 2付 橡皮管 公用仪器 电子天平（最大称量100克，±0.0001克） 电子天平（最大称量100克，±0.01克） 循环水式真空泵 试剂及材料 碘 化学纯 CP 氯酸钾 化学纯 CP 碘化钾 分析纯 AR 30%氢氧化钾溶液 0.5mol·L-1 氢氧化钠溶液 6 mol·L-1 盐酸 1 mol·L-1 硫酸 1 mol·L-1 氯化钙溶液 1∶1 高氯酸溶液 碘酸钾标准溶液 0．1 mol·L-1 硫代硫酸钠标准溶液 0．5% 淀粉溶液 无水乙醇 化学纯 CP pH试纸 1-14 滤纸 称量纸 碎冰 主要原料和产品的某些性质 几种盐的溶解度（克/100克水） 温度/℃ 0 10 20 40 60 80 KIO3 4.60 6.27 8.08 12.6 18.3 24.8 KCl 28.1 31.2 34.2 40.1 45.8 51.3 KclO4 0.76 1.06 1.68 3.73 7.30 13.4 Ca(IO3)2 0.119（5°） 0.195（15°） 0.307(25°) 0.520 0.621 0.669 3．2 碘酸钙存在形态 无水盐 一水合物 六水合物 稳定的温度区域 57.5℃ 32-57.5℃ 32℃ 3．3碘酸钙无水盐的相对分子质量389.88，一水合物和六水合物的相对分子质量分别为407.90和497.90。158.10，碘酸钾的相对分子质量170.80。 操作步骤 制备碘酸钙 在100ml圆底烧瓶中依次加入2.20 克碘、2.00克氯酸钾（均由教师定量供给）和45ml水，放入搅拌磁子，把烧瓶置入水浴缸内，铁夹固定，开动搅拌器，使氯酸钾溶解，滴加约8滴6mol·L-1盐酸，使pH=1，装上冷凝管，通冷却水，冷凝管顶部塞上带玻管塞子，用橡皮管把反应产生的气体导向盛有约100ml氢氧化钠溶液的大烧杯内吸收。在水浴缸内注入热水，通电加热、搅拌，调节导电表，使水浴温度保持在85℃左右，直至反应完全时溶液变为无色（若瓶颈有升华结晶的碘华，可拔出冷凝管，用少量水冲下，继续反应至溶液无色）。 将反应液转入150ml烧杯中，滴加约2ml 30%氢氧化钾溶液，使pH=10。用滴管逐渐加入10ml 1mol·L-1 CaCl2溶液，并不断搅拌，有白色沉淀生成。反应混合物先用水冷却，再在冰水中静置10分钟，抽滤，用少量经冰水冷却的水洗三次，再用少量无水乙醇洗一次，抽干后，将产品转移到滤纸上，晾数分钟，待无乙醇气味后进行称重，并由监考教师确认产品的重量和外观后，将结果记录在实验报告纸上。 产品纯度的测定 硫代硫酸钠标准溶液的标定 移取25.00ml碘酸钾标准液于250ml碘量瓶中，加入2克碘化钾，5ml 1mol·L-1硫酸，盖上瓶塞，在暗处放置3分钟，加25ml