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双氢甲酯盐酸盐检测方法 1、水份 称1g样品，照卡尔费休水份测定法测定 2、吸光度 称1g样品用水溶解定溶到100ml，在410nm条件下，以水为空白测定吸光值 3、铁盐 样品制备:称1g样品，加4ml稀盐酸、1ml过硫酸铵、3ml硫氰酸铵 对照液制备:准确量取5ml铁标准溶液，加4ml稀盐酸、1ml过硫酸铵、3ml硫氰酸铵 样品溶液和对照溶液均稀释至25ml，从上往下看，样品溶液的颜色不得深于对照液颜色 4、PH 准确称取样品5.9g,加10ml纯化水溶解,测定溶液PH 6、苯甘氨酸（PG）、双氢苯甘氨酸（DHPG）残留 流动相配制:精密称取2.72g磷酸二氢钾用水溶解，加20ml乙腈，再用水定溶到1000ml，用稀磷酸调节ph至2.5。 标准溶液配制:精密称取0.05g苯甘氨酸和0.05g双氢苯甘氨酸，用流动相溶解定溶到50ml，取该溶液1ml用流动相稀释到100ml，即得。 样品溶液配制:精密称取0.05g样品用流动相稀释到50ml即得 标准溶液和样品分别进两针，记录图谱，取两针峰面积的平均值。 计算： 苯甘氨酸残留（%）= 式中：AT—标准溶液中苯甘氨酸的峰面积 AD——样品溶液中苯甘氨酸的峰面积 WT—标准溶液中苯甘氨酸的称量，g WD——样品称量，g。 P—苯甘氨酸的含量，% 双氢苯甘氨酸残留（%）= 式中：AT—标准溶液中双氢苯甘氨酸的峰面积 AD——样品溶液中双氢苯甘氨酸的峰面积 WT—标准溶液中双氢苯甘氨酸的称量，g WD——样品称量，g。 99.60—双氢苯甘氨酸的含量，% 6、苯甘氨酸甲酯（PGME）、双氢甲酯盐酸盐（DHME） 流动相A:称2.72g磷酸二氢钾用水溶解定溶到1000ml 流动相B:流动相A:甲醇 80:20 波长：220nm 标准溶液配制： 苯甘氨酸甲酯标准液配制：准确称取苯甘氨酸甲酯标准品0.05g用流动相B稀释定容到50ml，取1ml再用流动相定容到100ml。 双氢甲酯盐酸盐标准液配制：称取称取双氢甲酯盐酸盐标准品0.05g，用流动相稀释定容到50ml。 样品溶液配制：准确称取0.05g样品，用流动相定容到50ml。 标准溶液和样品溶液分别进两针，取两针峰面积的平均值。 计算： 苯甘氨酸甲酯残留（%）= 式中：AT—标准溶液中苯甘氨酸甲酯的峰面积 AD——样品溶液中苯甘氨酸甲酯的峰面积 WT—标准溶液苯甘氨酸甲酯的称量，g WD——样品称量，g。 双氢甲酯盐酸盐（%）= 式中：AT—标准溶液中双氢甲酯盐酸盐的峰面积 AD——样品溶液中双氢甲酯盐酸盐的峰面积 WT—标准溶液双氢甲酯盐酸盐的称量，g WD——样品称量，g。 3 AD×WT×99.52% AT×WD×100 AD×WT×99.60% AT×WD×100 AD×WT AT×WD AD×WT×96.92% AT×WD