第四章芳酸类.pptVIP

第四章芳酸及其酯类药物分析 一、结构特点： 芳环、羧基、其它取代基 二、性质： 酸性、成盐、成酯； 酯类易水解； 酚类与FeCl3 反应呈色； 芳伯氨基，可发生重氮化-偶合反应 三、鉴别反应： （一）三氯化铁反应 有酚羟基者（PH4~6）+ FeCl3→紫色 对氨基水杨酸钠呈紫红色 苯甲酸盐+ FeCl3→碱式苯甲酸铁 （赭色） （二）茚三酮反应 具氨基酸结构者与茚三酮反应呈 蓝紫色。 （三）水解反应 阿司匹林+碱水解→水杨酸钠， +稀H2SO4→水杨酸↓，有醋酸臭气 （ 四）重氮化-偶合反应 对氨基水杨酸钠在酸性水溶液中， 与亚硝酸钠进行重氮化反应，生成重氮 盐，与碱性?-萘酚偶合生成橙红色↓ （五）紫外吸收光谱 吸收峰的位置和吸收强度 苯甲酸类药物的分析 一、苯甲酸含量测定 性质：酸性、微溶于水 测定：取样，溶于中性乙醇 NaOH滴定液（0.1mol /L ）滴定 酚酞指示剂指示终点 T：12 .21mg 计算 C%=VTF/W 100% 苯甲酸钠含量测定 苯甲酸钠——溶于水 苯甲酸——微溶于水，溶于乙醚 盐酸滴定液（0.5mol /L ）滴定 溶液浑浊，影响终点判断 且终点PH突跃不明显 采用双相滴定法（乙醚-水） 甲基橙指示剂指示终点 注意：滴定中不断振摇，使苯甲酸萃取完全； 为使滴定完全，最后将醚层用水洗涤， 洗液并入水层，继续滴定。 水杨酸类药物的分析 一.阿司匹林（ASA） （一）杂质检查 1. 溶液的澄清度：（苯酯类杂质） 2. 游离水杨酸： 检查方法：对照法， 与硫酸铁铵作用呈紫色。 限量：原料≤0.1%；片剂≤0.3% 肠溶片≤1.5%；栓剂≤1.0%（HPLC法） 二.含量测定 1、 直接滴定法： （用于原料药测定） 用NaOH滴定液滴定阿司匹林 应注意什么问题？ 防止酯键水解 溶剂：中性乙醇中 滴定时需不断振摇，防局部浓度过高 计算： （VTF/W）* 100% 2、水解后返滴定 定量过量NaOH滴定液（0.1mol /L ) ——酯水解，同时中和羧基 H2SO4滴定液（0.05mol /L )回滴 ——剩余NaOH 问题：杂质消耗NaOH 片剂中的稳定剂消耗NaOH 使结果偏高 3、两步滴定法： 用于片剂测定 第一步：中和 消除酸性杂质干扰 NaOH滴定液消耗量不计 第二步：水解后返滴定 定量过量NaOH滴定液（0.1mol /L ) H2SO4滴定液（0.05mol /L )回滴 阿司匹林片含量测定 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于ASA 0.3g)，置锥型瓶中，加中性乙醇20ml ，振摇使ASA溶解,加酚酞指示液3滴，滴加NaOH滴定液(0.1mol /L )至溶液显粉红色(不计消耗量)； 再精密加NaOH滴定液(0.1mol /L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用H2SO4滴定液(0.05mol /L)滴定。 滴定结果用空白试验校正。 每1ml NaOH滴定液（0.1