药物分析杂质习题.docVIP

1、.一般杂质：广泛存在于多种药物的生产或贮藏过程中，引入的杂质如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分等。 2、容量分析法：容量分析法又称滴定分析法。它是将一种已知准确浓度的滴定液加到被测物质溶液中，直到两者完全反应，根据滴定液的浓度及消耗的体积确定被测物含量的方法。 3、.准确度：准确度是指测得值与真值之间的符合程度。 4、内标法：内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 5、戊烯二醛反应：为吡啶环的开环反应。与溴化氰开环成戊烯二醛衍生物，再与缩合，成希夫氏碱。 指每1ml某摩尔浓度的滴定液（标准溶液）所相当的被测药物的质量（g）’），当巴比妥类药物定量完全形成一银盐后，（1’）稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐，使溶液混浊，以此指示终点。（3’） 2、试述酸性染料比色法的基本原理及其注意事项。 答：原理： 在适当的介质中，生物碱类药物可与氢离子结合生成生物碱阳离子，一些酸性燃料如溴百里酚蓝、溴酚蓝等可解离成阴离子，而上述阳离子与阴离子定量 结合成有机络合物，即离子对。可以定量的用有机溶剂提取，在一定的波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出生物碱的含量。 　　注意事项：5’ 　　（1）水相最佳pH值的选择；（2）酸性染料的选择及其浓度；（3）有机溶剂的选择； （4）水分的影响；（5）共存物的影响。 试述药物含量测定时注射剂中抗氧剂的干扰及排除。 答：常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等（1’），有干扰时，采用下列排除方法。 1）加入掩蔽剂 常用丙酮和甲醛（1’）： （1）加丙酮法：亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为抗氧剂时，采用碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射液中的主药时，产生干扰，使结果偏高。如：药典采用碘量法测定维生素C的含量。（1’） （2）加甲醛法：焦亚硫酸钠作抗氧剂时，采用直接氧化还原滴定法时要排除干扰。安乃近注射液加入焦硫酸钠，用碘量法测定含量时，加入甲醛溶液以掩蔽。但选用甲醛应注意还原性，若采用的滴定液为较强的氧化剂，就不用甲醛作掩蔽剂。（1’） 2）加酸分解法：因亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出。例如：磺胺嘧啶注射液的含量测定采用亚硝酸钠滴定法，其中添加了亚硫酸氢钠抗氧剂，消耗亚硝酸钠滴定溶液，若滴定前加入一定量的盐酸（这也是亚硝酸钠滴定法所要求的条件），使亚硫酸氢钠分解，排除干扰。（1’） 3）加入弱氧化剂氧化法：加入一种弱的氧化剂将亚硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化，而不能氧化被测的药物。常用弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。（1’） 4）提取分离法：利用溶解性的不同分离。盐酸阿扑吗啡注射液中加入焦亚硫酸钠作抗氧剂，根据生物碱的溶解特性，乙醚（不含过氧化物）提取碱化后游离的阿扑吗啡，然后再用间接酸碱滴定法测定。（1’） 5）利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异法：盐酸氯丙嗪的紫外吸收光谱显示两个最大吸收峰，即在254nm和306nm波长处，而维生素C的紫外吸收光谱只显示一个在243nm波长处的最大吸收峰，故药典测定盐酸氯丙嗪注射液时采用紫外分光光度法，在306nm波长处测定吸收度后，以吸收系数（E1%1cm）为115计算其含量。此时维生素C因在 306nm波长处无吸收，不干扰测定。（1’） 药品检验工作的基本程序是什么？分别叙述每个过程的内容和基本要求是什么？’） ①取样（Sample）：要考虑取样的科学性、真实性与代表性； 基本原则为均匀、合理；取样工具有时为特殊装置，如固体原料药用取样探子取样；取样量：设样品总件数为X. 当x≤3时，每件取样；. 当x≤300时，按+1随机取样；当x300时，按/2+1随机取样；（3’） ②检验（性状、鉴别、检查、含量测定等）：必须严格按检验规程操作，结果应综合判断。 ③原始记录需真实、完整、简明、具体；应字迹清晰色调一致，不得涂改，写错处画单或双线在旁边改正并签名。检验记录包括品名、规格、批号、数量、来源、检验依据；取样日期、报告日期；检验项目、数据、结果、计算；判定；必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章；必须妥善保管备查。（3’） 报告书包括品名、规格、批号、数量、来源、检验依据；取样日期、报告日期；检验结果；结论；检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章；必须妥善保管备查。判定必须明确、肯定、有依据。签章必须写全名。（3’） 2、试述古蔡氏测砷法的原理，并说明各试剂在检验中的作用。 答：原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生