水中铬的测定.docVIP

实验五 水中铬的测定——分光光度法 一、理论或实际意义 铬是“中国环境优先污染物黑名单”上优先监测的重金属之一。铬的化合物中Cr（六价）、Cr（三价）毒性依次减小，金属铬可以认为无毒。Cr（六价）被认为是具有致癌作用的物质，国家规定排放废水中Cr（六价）的最大允许质量浓度为0.5mg/L 二、 国内外动态 测定水中铬的方法常见的有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收光度法和滴定法。自50年代至今，二苯碳酰二肼广泛地用于各种样品中痕量铬的测定，但试剂和配合物的稳定性差，随着科学技术的发展，对水中铬的预处理方法的撤销和新的测定方法不断问世。 三、 实验目的 掌握用分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。 四、实验原理 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。 五、实验内容： （一）六价铬的测定 1、实验仪器：分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2、实验试剂：（1+1）硫酸、（1+1）磷酸、铬标准使用液、二苯碳酰二肼溶液。 3、实验步骤： （1）标准曲线的绘制：取9支50ml比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00ml铬标准使用液，用水稀释至刻度，加入（1+1）硫酸、（1+1）磷酸各0.5ml，摇匀。加入2ml显色剂，摇匀。5至10min后于540nm波长处，测定吸光度。 （2）水样的测定：取适量水样于50ml比色管中，用水稀释至可塑，一下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据测定的吸光度从标准曲线中差得Cr6+含量 4、计算公式 Cr6+（mg/L）=m/V m——从标准曲线上查得的Cr6+量，ug； V——水样的体积，mL。 5、实验数据 六价铬含量（ug） 0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 水样 吸光度 0 6、标准曲线 查得水样六价铬含量为ug。故我们组水样中Cr6+（mg/L）=m/V= 7、数据处理 第一组 第二组 第三组 第四组 第五组 第六组 第七组 第八组 第九组 第十组 第十一组 第十二组 第十三组 第十四组 第十五组 第十六组 平均值 42.9 42.9 37.79 37.79 26.34 26.34 41.76 41.76 22.8 21.18 50.67 50.67 42.5 42.5 22.54 22.3 35.80 通过以上实验数据分析可知，我校蝴蝶湖的湖水的六价铬含量约为35.80mg/L，根据GB 3838—2002标准可知，此数值在V类水质标准限值以外，远大于V类六价铬水质标准0.1mg/L，故可得出：蝴蝶湖水的六价铬含量严重超标，污染很大。 （二）总铬的测定 1、实验仪器：分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2、实验试剂：氢氧化铵、硫酸溶液、1+1硫酸、1+1磷酸、4%高锰酸钾溶液、20%尿素溶液、2%亚硝酸钠溶液、二苯碳酰二肼溶液 3、实验步骤： （1）高锰酸钾氧化三价铬：取50.00ml水样于150ml锥形瓶中，用氢氧化钠和硫酸调至中性，加入（1+1）硫酸、（1+1）磷酸各0.5ml，摇匀，加入几粒玻璃珠。加入4%高锰酸钾两滴，如紫色消退，则继续滴加至紫红色不褪。加热煮沸至溶液剩约20ml。冷却后，加入1ml20%尿素也溶液，摇匀。滴加2%亚硝酸钠，加一滴充分摇匀，至紫红色刚好褪去。稍停片刻，将溶液转移至50ml比色管中，稀释至刻度。 （2）标准曲线的绘制同六价铬的测定； （3）水样的测定：同六价铬水样测定一样。 4、计算公式：总铬（mg/L）=m/V m——从标准曲线上查得的Cr6+量，ug； V——水样的体积，mL。 我们组水样总铬测得的吸光度为，根据标准曲线查得m为，总铬（mg/L）=m/V= 六、注意事项： （1）用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。 （2）六价铬与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05~0.3mol/L(1/2H2SO4)范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15摄氏度时，5~15min颜色即可稳定。 （3）在取试剂时要注意试剂瓶的标签是储备液还是使用液，以免取错试剂，造成实验失败。 七、疑问： （1）最终数据分析所得的六价铬含量远大于地表水环境质量标准基本项目标准限值中V类水的量，这是很不寻常的数据，请问是什么原因呢？ （2）一般来说总铬的含量高于于六价铬含量，但为什么此次实验总铬的含量远低于六价铬含量？