《药物分析 》课程(A)07——08年.docVIP

2007～2008学年第1学期期末 《药物分析 》课程（A）卷参考答案及评分标准 （供2005级本科专业用） 一、 选择题（ 共40分） （一）最佳选择题（ 每题只有一个最佳答案，选对一个得1分，共20分 ） 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 C A D A C D A C D C 题号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 答案 D A C C B C C B A A （二）多项选择题（少选或多选均不得分，每个1分，共10分） 题号 1 2 3 4 5 答案 A B D A B B C D E A B C A B E 题号 6 7 8 9 10 答案 B E B C E B C A B D A C E （三）配伍选择题（备选答案在前，试题在后，每题只一个正确答案，每小题0.5分，共10分） 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 B E D A C B C D E A 题号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 答案 A A B C E C A D D E 二、 名词解释： 评分标准：每个名词全叙述清楚得2分，叙述不全得1分，完全无关不得分，共10分 1 特殊杂质：根据药物的性质和一定的生产方法与工艺条件可能引入的杂质，是某种药物所特有的。 2 精密度：在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。 3 差示分光光度法：利用在两个不同介质下，干扰组分具有等吸收，而待测组分的吸收差异显著，测得两个介质样品的吸收度差与待测组分的浓度呈线性，从而测得待测组分的含量的分光光度法。 4 溶出度：药物从片剂或胶囊等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。 5 薄层扫描法：用一定波长、一定强度的光照射到薄层斑点上，进行整个斑点的扫描，测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量的方法。 三、 根据下列药物的结构和性质，写出可采用的两种鉴别试验方法和两种含量测定方法。（每个5分，共10分） 评分标准：鉴别和含量测定方法分别只需两种，以下答案中只要答对其中两个得5分，每个方法中结构0.5分，性质1分，方法1分。 1、答：从药物结构可以看出： 鉴别试验方法： （1）含S、N的三环共轭的大(体系，具有紫外吸收光谱特征，可采用紫外光谱法鉴别。 （2）硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色，可采用钯离子比色法鉴别。 （3）有苯环、胺基N等，具有强的红外吸收，可采用红外光谱法鉴别 含量测定方法： （1）侧链上有脂肪胺N,具弱碱性，可采用非水碱量法测定含量。 （2）含S、N的三环共轭的大(体系，具有紫外吸收光谱特征，可采用紫外分光光度法测定含量。 （3）硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色，可采用钯离子比色法测定含量。 （4）硫氮杂蒽环上硫原子、N原子有未共用电子，可被Ce4+失去电子生成自由基和二价阳离子，可采用铈量法测定含量。 2、答：从药物结构可以看出： 鉴别试验方法： （1）有氨基嘧啶环和噻唑环，具共轭双键，有紫外吸收，可采用紫外光谱法鉴别（λmax = 246nm）。 （2）噻唑环含S原子，可在碱性条件下开环、脱水、环合生成硫色素，可采用硫色素荧光法鉴别。 （3）嘧啶环N原子为叔胺N，可与生物碱沉淀剂反应，可采用沉淀反应鉴别。 含量测定方法： （1）嘧啶环上伯氨基、噻唑环上季铵均有碱性N原子，显弱碱性，可采用非水碱量法测定含量。 （2）有氨基嘧啶环和噻唑环，具共轭双键，有紫外吸收，可采用紫外分光光度法测定含量。 （3）嘧啶环N原子为叔胺N，可与生物碱沉淀剂反应，可采用硅钨酸重量法测定含量。 （4）噻唑环含S原子，可在碱性条件下开环、脱水、环合生成硫色素，可采用硫色素荧光法测定含量。 四、简答题（共22分） 1、以硫酸阿托品片为例，请写出酸性染料比色法测定生物碱类药物含量的原理及影响因素（7分） 答：原理： 合适pH条件下 B + H+ → B H+ + HIn → H+ + In- （B H+。In- ）org （B H+。In- ）aq （2分） 影响因素：（1）水相pH值：pH值过高，生物碱容易游离，氯仿提取的不是离子对，而是生物碱；pH值过低，酸性染料不易离解成阴离子，得不到离子对，使结果偏低。因此测定时需采用缓冲溶液控制pH值。（2分） （2）提取溶剂：氯仿提取离子对的提取常数较高，常使用。硫酸阿托品片的酸性染料比色法中，提取溶剂需精密量取，保证对照和供试提取率一致（1分） （3