黏度测定操作规程.docVIP

黏度测定操作规程 一、范围：本标准规定了进厂辅料的黏度的检验方法和操作要求； 适用于本公司检品黏度测定。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部附录Ⅵ G） 三、仪器与用具 1、恒温水浴 可选用直径30cm以上，高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸，附有电动搅拌器与电热装置，供测定运动黏度时应能恒温+0.10C，供测定特性黏数时应能恒温+0.050C。 2、温度计 分度为0.10C。 3、秒表 分度为 0.2秒。 4、平氏黏度计（图1） 可根据需要分别选用毛细管内径为0.8mm+0.05mm、1.0mm+0.05mm、1.2mm+0.05mm、1.5mm+0.1mm或2.0mm+0.1mm的平氏黏度计。 5、旋转式黏度计。 6、乌氏黏度计（图2）除另有规定外，毛细管E内径为0.5mm+0.05mm，长140mm+5mm；测定球A的容量为3.5ml+0.5ml（选用流出时间在120~180秒之间为宜）。 四、仪器装置 图1 平氏黏度计 1—主管；2—宽管；3—变管；A—测定球；B—储器；C—缓冲球； E—毛细管；F—支管；m1,m2—环形测定线 图2 乌氏黏度计 1—主管；2—宽管；3—测管；4—变管；A—测定球；B—储器；C—缓部球；D—悬挂水平储器；E—毛细管；m1，m2—环形测定线 图1 平氏黏度计 图2 乌氏黏度计 五、操作步骤 1、第一法（用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度） 照各药品项下的规定，取毛细管内径符合要求的平氏黏度计1支，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度计，将管口1插入供试品（或供试溶液，下同）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管使连接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供度品充满球A并超过测定线m1开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间。依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的+5%。另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度或供试溶液的动力黏度。 式中 K为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm2/s2； t为测得的平均流出时间，s； ρ为供试溶液在相同温度下的密度，kg/m3。 2、第二法（用旋转式黏度计测定动力黏度）照各药品项下的规定， 按照仪器说明书操作，并按下式计算供试品的动力黏度。， 式中 K＇为用已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数； α为偏转角。 3、第三法（用乌氏黏度计测定特性黏数） 取供试品，照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液（约ml）取续滤液（不得少于7ml）沿洁净、干燥乌氏黏度计的管2内壁注入B中，将黏度计垂直固定于恒温水浴（水浴温度除另有规定外，应为250C+0.050C）中，并使水浴的液面高于球C，放置15分钟后，将管口1、3各接一乳胶管，夹住管口3胶管，自管口1处抽气，使供试品溶液的液段缓缓升高至球C的中部，行开放管口3，再开放管口1，使供试品溶液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间，重复测定两次，两次测定值相差不得超过0.1秒，取两次的平均值为供试液的流出时间（T）。取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定两次，两次测定值相同，，为溶剂的流出时间（T0）。按下式 计算特性黏数： 式中 ηr为T/T0； C为供试液的浓度，g./ml。 六、注意事项 1、恒温水浴温度控制要恒定。 2、用秒表卡时间要准确，否则影响计算结果的准确性。 3、黏度计要处理干净，否则影响溶液流速，影响计算结果的准确。 4、冲洗黏度计所用的溶剂，必须事先用垂熔漏斗过滤，以免机械杂质堵塞黏度计的毛细管。 5、注入样品不能有气泡产生。  中国3000万经理人首选培训网站