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黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量
姓名:王军帅 班级:10应用化学班 学号:20105052010
一、实验目的
1、掌握用乌贝路德粘度计测定黏度的原理和方法。
2、测定聚乙二醇的平均相对分子质量。
二、实验原理
黏度是指液体对流动所表现的阻力,这种力反抗液体中邻接部分的相对移动,因此可看作是一种内摩擦。当相距为ds的两个液层以不同速率(v和v+dv)移动时,产生的流速梯度为dv/ds。当建立平稳流动时,维持一定流速所需要的力(即液体对流动的阻力)f‵与液层的接触面积A以及流速梯度dv/ds成正比,即
f‵=η·A·(dv/ds)。
若以f表示单位面积液体的黏滞阻力,f= f‵/A,则
f=η·(dv/ds)
此式成为牛顿黏度定律表示式,比例常数η称为黏度系数,简称黏度,单位Pa·s。
高聚物稀溶液的黏度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。其中因溶剂分子之间的内摩擦表现出来的黏度叫纯溶剂黏度,记作η0;此外还有高聚物分子相互之间的内摩擦,以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦。三者之和表现为溶液的黏度η。在同一温度下,一般来说,η〉η0。相对于溶剂,其溶液黏度增加的分数,称为增比黏度,记作ηsp,即
ηsp=(η-η0)/ η0
而溶液黏度与纯溶剂黏度之比为相对黏度,记作ηr,即
ηr=η/η0,ηr=t/t0
其中t是溶液通过毛细管的时间, t0是纯溶剂通过毛细管的时间。ηr和ηsp都是无因次量。则
ηsp=η/η0-1=ηr-1
而对于高分子溶液,增比黏度ηsp往往随溶液的浓度c的增加而增加。ηsp/c是比浓粘度,而lnηsp/c称为比浓对数黏度。
将溶液浓度无限稀释,使得每个高聚物分子彼此相隔极远,其相互干扰可以忽略不计。这一黏度的极限值记为:当c→0时ηsp/c‵→[η],[η]被称为特性黏度,其值与浓度无关。实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M,它们之间的半经验关系:[η]=KMα,其中K为比例常数,α是与分子形状有关的经验常数。用外推法求得[η]:
它们都与温度、聚合物和溶剂性质有关,在一定的相对分子质量范围内与相对分子质量无关。对于聚乙二醇K=1.56×10-3,α=0.5。
三、实验仪器
乌氏粘度计;移液管(10mL);秒表; 铁架台;洗耳球;聚乙二醇。
四、实验装置图
五、实验内容
1.洗涤粘度计:粘度计先用洗液或洗涤净浸泡,再用自来水、蒸馏水分别冲洗,然后吸干粘度计。(尤其要注意毛细管要洗净,不能粘有任何高聚物)
2.开启恒温水浴和搅拌器电源,调节温度为25℃,先在黏度计的C管和B管的上端套上干燥清洁的橡皮管,在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度,然后将黏度计安放在恒温水浴中(G球及以下部分应在水浴的液面下)。从A管加入10ml左右的蒸馏水,并用夹子夹住C管上的橡皮管下端,使其不通大气。在B管的橡皮管管口用针筒将水从F球经D球、毛细管、E球抽至G管中部,取下针筒,同时松开C管上夹子,使其通大气。此时溶液顺毛细管而流下,当液面流经刻度α线处时,立刻按下秒表开始计时,至b处则停止记时。记下液体流经a,b之间所需的时间。此值为t0。
3.用移液管移取8ml0.04g/mol聚乙二醇,从A管加入,并用夹子夹住C管上的橡皮管下端,使其不通大气。在B管的橡皮管管口用针筒将水从F球经D球、毛细管、E球抽至G管中部,取下针筒,同时松开C管上夹子,使其通大气。此时溶液顺毛细管而流下,当液面流经刻度α线处时,立刻按下秒表开始计时,至b处则停止记时。记下液体流经a,b之间所需的时间。
4.分别用移液管去蒸馏水3ml、6ml、9ml、12 ml分别加入至A管中测定液体流经a,b之间所需的时间。
5.整理仪器,关闭电源。
六、数据记录与处理
1、时间记录表格
序号 0 1 2 3 4 5 时间t/s 112.75 134.28 128.34 124.31 121.68 119.86
2、数据处理表格
序号 1 2 3 4 5 c’ 1 0.727 0.571 0.471 0.400 ηr 1.208 1.151 1.094 1.075 1.057 lnηr/c’ 0.189 0.193 0.158 0.179 0.138 ηsp 0.208 0.151 0.094 0.076 0.076 ηsp/c’ 0.208 0.207 0.165 0.185 0.141 2、以lnηr/c’对c’作图:
3、以ηsp/c’对c’作图:
由图1可得A1=0.149,由图2可得A2=0.159
故A=(A1+A2)/2=0.155
又已知C0=0.04
可得M=6.31×106
七、注意事项
1、粘度计的安装要竖直。
2、粘度计必须洁净。
3、溶液混合要均匀。
4、实验结束
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