海水中溶解氧的测定(碘量法).docVIP

实验二 海水中溶解氧的测定(碘量法) 1 实验目的和要求 掌握碘量法测定溶解氧的方法原理。 2 方法原理 溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。 清洁地表水溶解氧接近饱和。当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机物质污染时，会使溶解氧降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。水中溶解氧低于3-4mg/L时，许多鱼类呼吸困难；继续减少，则会窒息死亡。在这种情况下，厌氧菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，会使水源有臭味。一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。在废水生化处理过程中，溶解氧也是一项重要控制指标。 测定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧电极法。清洁水可用碘量法；受污染和地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，在溶解氧的作用下，生或氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，继续氧化生成锰酸。 MnCl2+2NaOH＝Mn(OH)2↓+2NaCl 2Mn(OH)2↓+O2＝2MnO(OH)2↓ MnO(OH)2+Mn(OH)2＝2H2O+MnMnO3↓ 棕黄色沉淀，溶解氧越多，沉淀颜色越深。加酸后使已经化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所存在的碘化钾起氧化作用而释出碘。 2KI+H2SO4（浓）＝2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4（浓）+2HI=2MnSO4+I2+3H2O 以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可以计算出水样中溶解氧含量。滴定反应如下： 2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI （简洁原理：水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。） 3 试剂及其配制 除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。 3.1 氯化锰溶液：称取210g氯化锰(MnCl2·4H2O)，溶于水，并稀释至500mL。 3.2 碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠(NaOH)，在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾(KI)，稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。 3.3 硫酸溶液（1+1）：在搅拌下，将50mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)小心地加到同体积的水中，混匀。盛于试剂瓶中。 3.4 硫代硫酸钠溶液[c（Na2S2O3·5H2O）=0.01mol/L]：称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），用刚刚煮沸冷却的水溶解，加入约2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。置于阴凉处。 硫代硫酸钠溶液的标定： 移取10.00mL碘酸钾标准溶液(c(1/6KIO3)=0.0100mol/L)，沿壁流入碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾，沿壁注入1.0mL硫酸溶液（1+3），塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定，至两次滴定读数差小于0.05mL为止。按式(1)计算其浓度： (1) 式中：c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V （Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。 3.5 淀粉溶液（5g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100mL煮沸的水，混匀，继续煮至透明。冷却后加入1mL乙酸，稀释至200mL，盛于试剂瓶中。 3.6 碘化钾（KI）：化学纯，干燥。 3.7 碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L 称取3.567g碘酸钾（KIO3，优级纯，预先在120℃烘2h，置于干燥器中冷却），溶于水中，全量移入1000mL量瓶中，加水至标线，混匀。置于冷暗处，有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释至100mL，此液浓度为0.0100mol/L。 4 仪器及设备 ——水样瓶：容积125mL左右，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正； ——橡皮管：直径5~6mm，长20~30cm； ——滴定管：25或50mL，分刻度0.05mL； ——锥形烧瓶：容量250mL； ——碘量瓶：容量250mL； ——量筒：200mL； ——棕色试剂瓶：500mL，1000mL； ——定量加液器：1mL，2个； ——移液吸管：1mL； ——一般实验室常备仪器和设备。 5 分析步骤 实际实验步骤分成户外采样固定和