质量标准制定.pptVIP

例：砷，研究阶段，肯定要进行检查 实际上，许多药的检查项下，没有砷的检查。 ?原因：该药不含砷，或含量极低 （百万分之一） ?对于该药，对砷的检查项不列入质量标准更为合理。 五．含量测定 （有效成分的含量测定） ? （一）药品含量测定常用的法定方法及其特点 1．容量分析法： 非水滴定法（含电位滴定法）、酸碱滴定法、银量法、碘量法、亚硝酸钠法、络合滴定法、定氮法、两相滴定法、高锰酸钾法、溴酸钾法、碘酸钾法及高碘酸钾法。 优点：准确度高，精密度好，仪器设备简单，试验成本低，操作简便、快速，广泛用于原料药的含量测定。 缺点：专属性不高。 2．重量分析法： 准确度高，精密度好。 缺点：繁、耗时、样品用 量较多。 3．分光光度法：（1）??紫外分光光度法： 优点：准确度较高，精密度较好，操作简便、快速。 ??原料药，单方制剂的含量测定。 含量均匀度与溶出度的检查。 缺点：专属性不太好 （2）荧光分析法： 专属性比UV法高 （3）原子吸收分光光度法： ??含金属元素的药物 没有更为简便、可靠的定量方法时 特点：专属性、灵敏度 均较高。 4．色谱法： （1）气相色谱法（GC）： 缺点：许多样品难以气化，不如HPLC应用广泛。 色谱柱：填充柱 （2）高效液相色谱法（HPLC） ??广泛用于药物制剂及多组分抗生素的含量测定。 固定相：ODS，硅胶，氨基硅胶（首选） （3）薄层色谱法（TLC）： 含量测定方面与GC差不多，远没有HPLC法应用广泛。 原因：TLC分离能力、准确度、灵敏度均比HPLC法低。 5． 其他方法： （1）抗生素微生物检定法：??测定供试品效价的一种方法。 ? 抗生素的主要含量测定法之一 以抗生素的抗菌活力为指标 （2）酶分析法： ??本身是酶的药品 靡蛋白酶，凝血酶?? 优点：专属性高，准确度及精 密度也较好。 （3） 放射性药品检定法： （4）?氮测定法 （1） 旋光度测定法： C?，不是消旋体的药物或制剂。 葡萄糖注射液，?? （2）???电泳法： （二） 选择含量测定法的基本原则 ? 1．原料药（西药）的含量测定： 首选容量分析法 滴定终点的确定：应用适宜的电化学方法确定等当点的变色域。 例：酸碱滴定??电位滴定法 无合适的容量分析法 重量法 ?? 两法均不适合紫外分光光度法? 选择，E1cm1% ?100并用对照品法测定 ?定氮法，其他 2．制剂的含量测定：首选色谱法 辅料不干扰测定时，可选UV法。 复方制剂：HPLC，GC法。 求实创新 勤奋严谨 Pharmaceutical Analysis-2010.9 药品质量标准制定概述 第一节 概述 一、制订药品质量标准的目的和意义 二、药品质量标准的分类及其制订 一、制订药品质量标准的目的和意义 药品标准（specification）：是对药品质量规格及检验方法所作的技术规定。 生产工艺 安全性? 用药者生命安全 技术水平 影响 ? 决定 设备条件 ? 药品质量 ? 必须统一药品质量标准 贮运 ? 决定 保存 有效性 ? 健康 （一）国家药品标准（法定的药品质量标准） 国家药品（质量）标准：是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应(经营）、使用、检验和行政、技术监督管理部门共同遵循的法定技术依据。是强制性的法定计术标准。 （二）临床研究用药品质量标准 （三）暂行或试行药品标准 二、药品质量标准的分类及其制订 （四）企业标准：? 药品生产企业自己制订 ? 并用于控制其药品质量的标准[内部（In-house）或非法定标准 ] （1）检验方法尚不够成熟, 但能达到某种程度的质量控制。（2）一般高于法定标准要求?增加检验项目；提高限度标准? 三、制