色谱技术讲座.ppt

不要忘了他 分享ACCSI 2010 之“色谱发展论坛” 未来几年，色谱发展的热点 便携化 专用化 前处理技术多样化 多维色谱 超高效色谱 联用技术 色谱-质谱 色谱-原子光谱 快速液相 PK 常规液相 国产色谱的春天是否到来 气相色谱GC 气源选择 根据色谱柱类型选择 毛细管柱：建议选用钢瓶气 填充柱： 均可 根据检测器种类选择气体种类 手动进样应注意的问题 ??选用合适的注射器，用10ul进样器进样量不要小于1ul。 清洗进样针、避免样品间互相干扰 吸样品时采用快推慢拉的技术 ??取样准确，重现?? ??取样后可用滤纸拭去针尖外面的残留样品，但要注意不要吸去针内样品。 减少注射针尖歧视：注射速度快、每次进样速度尽量一致。 衬管故障排除 衬管污染常会引起谱图不佳. 故障症状包括: 峰形不佳 基线无规律 分辨率不佳 响应不佳 一堆填充柱=3支毛细管柱 3支毛细管柱分析90%以上的GC样品 1支弱极性 (例：SE-30、SE-52、DB-1或DB-5) 1支中等极性(例：OV-17、OV1701、DB-17或DB-624) 1支强极性(例：PEG-20M、DB-Wax或HP-Innowax) 另加：1支PLOT 色谱柱（分析永久气体和轻烃） 如何选择呢？ 需要注意的事项 TCD 1、H2为最佳的载气； 2、尽量避免对腐蚀性气体的分析 FID 1、正确设置H2、空气和尾吹气的流量 H2与载气（或载气＋尾吹气）的流速一般为1:1 。 空气一般为氢气的10倍。 2、检测器温度应比柱温箱设定的最高温度高30?C，且大于150?C以防止水凝结在检测器上； 3、当色谱柱拆下或不使用检测器时，一点要关闭氢气。以防止氢气积累。 注意色谱柱的日常维护 玻璃填充柱不易经常拆卸 其他填充柱长时间不用时，拆下来保存，请一定要将柱的两端封住 气质联用 GC/MS M6 GC/MS 电子电离源 EI（Electron ionization） 化学电离源 CI（Chemical ionization） 四极杆质量分析器 圆杆双曲杆 四极杆离子阱 离子阱的操作不易，对操作人员的要求很高 离子阱没有通用谱库，实用性不强 供应商少、价格贵 检测系统 真空系统的组成 前级真空泵（机械泵） 使真空达到10-1~10-2Pa 后级真空泵（涡轮分子泵或油扩散泵） 使真空达到质谱分析要求 真空计（真空规） 监测系统真空度 GC/MS重要性能指标 气相色谱性能要求 进样系统：有较高的气化温度并能精确控制； 精确控制载气压力和流量，自动化。 柱系统： 柱温箱有较宽的温度范围、控温精度高； 有一定的程序升温阶数，升降温速率快。 柱子柱效高、流失小。 定义为质谱仪能检测的最低和最高质量，单位为u。 质量范围主要与质量分析器有关。是仪器档次的标志之一 四级杆分析的质量上线在1000左右。 通常气相色谱测定样品为低沸点有机化合物，其相对分子质量大多数小于500u，而JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范中规定的质量数不低于600u。故气质联用仪器高端质量数范围对用户来说差别不大。 指在一定条件下，一定时间内质量标尺发生漂移的幅度，一般多以8h和12h内某一质量测定值的变化来表示。 目前商品化仪器均以48h来度量 关系到质量测量的准确度，会随着仪器状态和操作条件变化而变化，需要定期校正。 指质谱分辨相邻两个离子质量的能力。四极杆质谱属于低分辨仪器，一般能分开质荷比相差1的两个带电离子，即通常所谓单位质量分辨。 取决于质量分析器 指质谱进行质量扫描的速度，定义为每秒钟扫描的最大质量数。 主要取决于质量分析器性能以及计算机的运算速度、接口的信号转换速率。单位是u/s 扫描速度影响单位时间内质谱的数据采集数量。扫描速度慢，色谱峰形会因为采样点数不够而峰形变坏。从而降低定量的准确性。 通常仪器灵敏度有绝对灵敏度和相对灵敏度之分。 通常仪器厂家所给指标指相对灵敏度，用S/N表征。 决定信噪比的因素： 普析通用精品展示 灵活的配置 标配