色谱技术讲座气相.ppt

色谱讲座---气相色谱的应用与维护 内容 气源选择 根据色谱柱类型选择 毛细管柱：建议选用钢瓶气 填充柱： 均可 根据检测器种类选择气体种类 气源系统的维护 注意更换或老化干燥管 如果极性柱用发生器做载气要加脱氧管和干燥管 为什么要使用脱氧和干燥管呢？ 水蒸气使氯硅样品水解 水蒸气使聚酯类固定液分解 水和二氧化碳使分子筛柱失去活性 氧使PEG固定液断链 所以，气体的净化很重要！ 手动进样应注意的问题 选用合适的注射器，用10ul进样器进样量不要小于1ul。 清洗进样针、避免样品间互相干扰 吸样品时采用快推慢拉的技术 取样准确，重现 取样后可用滤纸拭去针尖外面的残留样品，但要注意不要吸去针内样品。 注射速度快、每次进样速度尽量一致。 进样垫 衬管故障排除 衬管污染常会引起谱图不佳. 故障症状包括: 峰形不佳 基线无规律 分辨率不佳 响应不佳 一堆填充柱=3支毛细管柱 3支毛细管柱分析90%以上的GC样品 1支弱极性 (例：SE-30、SE-52、DB-1或DB-5) 1支中等极性(例：OV-17、OV1701、DB-17或DB-624) 1支强极性(例：PEG-20M、DB-Wax或HP-Innowax) 另加：1支PLOT 色谱柱（分析永久气体和轻烃） 如何选择呢？ 需要注意的事项 TCD 1、H2为最佳的载气； 2、尽量避免对腐蚀性气体的分析 FID 1、正确设置H2、空气和尾吹气的流量 H2与载气（或载气＋尾吹气）的流速一般为1:1 。 空气一般为氢气的10倍。 2、检测器温度应比柱温箱设定的最高温度高30?C，且大于150?C以防止水凝结在检测器上； 3、当色谱柱拆下或不使用检测器时，一点要关闭氢气。以防止氢气积累。 故障与排除 注意色谱柱的日常维护 玻璃填充柱不易经常拆卸 其他填充柱长时间不用时，拆下来保存，请一定要将柱的两端封住 鬼峰产生 1.注射器残留 2.系统污染：隔垫，衬管，检测器 3.气体不纯：有杂质或杂质有固定相相互作用，产生假峰。 气相色谱柱选择 1.查阅有关文献、手册 2.永久性气体及C1 、C2烃类;气固色谱；高分子多孔小球 3.分析未知物： OV-1(SE-30 、OV-101 、SE-54) OV-17 PEG-20M 4.分析酸、碱性化合物，柱内应加相应的减尾剂 5.根据样品的极性与样品中重点被测组分的化学性质选择色谱柱 6.微量水（水份）：高分子多孔小球（GDX） 7.如果侧重分离选择毛细柱，如果侧重样品量的测定选择填充柱。 进样系统——进样口温度选择 1.气化室（进样口）温度：一般较柱温高30-70 ℃. 2.进样量大一般比柱温高50-100℃ 3.气体样品本身不需要气化，但为了防止水分凝结，习惯上100 ℃以上。 柱温的确定 柱温：是影响分离的最重要的因素。 要高于柱温 20-50℃，防水冷凝。 TCD热丝温度：高于检测器温度20-50℃。 天津气相用户介绍 制药： 尖峰天然产物（1台） 英力科技（6台） 京津农药（1台） 天津市塑料研究所质检五站等等 高校： 天津大学（2台） 南开大学（2台） 化工学院 天津城建学院4台 河北工业大学 （1台） 天津科技大学 （1台） 天津商学院（2台） 天津理工大学（2台） 谢 谢 北京普析天津分公司 色谱技术支持 张艳君yanjun.zhang@ FID 出口天然冬青油中水扬酸甲酯含量的测定方法 FID 染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法 FID 饲料中胆固醇的测定 TCD 氧气中微量氩、氮、氪的测定 FID或TCD 精油填充柱气相色谱分析通用法 FID 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气体总烃的测定 所用仪器 标准名称 良好的性价比 TCD S≥6000mv．ml/mg FID Dt≤8×10-12g/s FPD Dt≤8×10-11g/s （S） Dt≤8×10-13g/s （P） NPD Dt≤5×10-13g/s （N） Dt≤