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流动注射化学发光法测定氢化可的松_医学论文 流动注射化学发光法测定氢化可的松_医学论文 作者：熊迅宇，唐玉海，王楠楠，武世界 【摘要】 目的 确定以高锰酸钾亚硫酸钠体系测定氢化可的松的流动注射化学发光分析方法。方法 在酸性条件下，氢化可的松对高锰酸钾亚硫酸钠体系发光反应具有明显的增敏作用。据此，建立了流动注射化学发光测定氢化可的松的分析方法。结果 在优化的实验条件下，氢化可的松质量浓度在1.0×10-9-1.0×10-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系，检出限(3R)为4.0×10-10g/mL，对氢化可的松进行11次平行测定，其相对标准偏差为2.2%。结论 本方法应用于注射液中氢化可的松含量的测定，快速、准确、简便，灵敏度高、线性范围宽。 【关键词】 流动注射；化学发光；氢化可的松 　　Determination of hydrocortisone by flowinjection chemiluminescence 　　ABSTRACT: Objective To establish a new flowinjection chemiluminescence(CL) method for the determination of hydrocortisone. Methods In H2SO4 solution, hydrocortisone could obviously enhance the chemiluminescence intensity of the reaction of KMnO4Na2SO3 system. Based on this, a new flowinjection CL method for the determination of hydrocortisone was developed. Results There was a good linear relationship between CL intensity and the concentration of hydrocortisone in the range of 1.0×10-9-1.0×10-6g/mL. The detection limit was 4.0×10-10g/mL at a signaltonoise ratio of 3∶1. The RSD of 11 assays was 2.2%. Conclusion This method can be successfully used to determine the quantity of hydrocortisone in injection. It is rapid, accurate, simple, and has high sensitivity and wide linear range. 　　KEY WORDS: flow injection chemiluminescence hydrocortisone 　　氢化可的松(hydrocortisone, Hd)，又名可的索、皮质醇，是肾上腺分泌的糖皮质激素的一种，其药理作用主要有抗炎、抗过敏和免疫抑制、抗核分裂等。临床上主要用于肾上腺功能不全所引起的疾病、类风湿性关节炎、过敏性皮炎、角膜炎、神经性皮炎、结核性脑膜炎等。目前，测定氢化可的松的方法主要有高效液相色谱法[16]、分光光度法[712]、旋光法[1314]、光谱法[1516]。但这些方法存在灵敏度低和操作繁琐等不足。化学发光分析法由于灵敏度高、分析速度快、方法简便等特点，越来越受到人们的青睐[1719]。范顺利等[20]采用铁氰化钾奎宁发光体系测定氢化可的松，但其灵敏度较低，方法的线性范围和检出限分别为5.0×10-8-5.0×10-5g/mL和2.0×10-8g/mL。本试验发现，在酸性介质中，氢化可的松对高锰酸钾亚硫酸钠体系有明显的增敏作用。据此，建立了氢化可的松的流动注射化学发光新方法。 　　1 材料与方法 　　1.1 材料 IFFLDD 流动注射化学发光分析仪系西安瑞迈电子科技有限公司产品。氢化可的松对照品溶液：精密称取氢化可的松对照品(中国药品生物制品检验所提供)0.0100g，用少量乙醇溶解后，用蒸馏水定容于100mL容量瓶中，即得1.0×10-4g/mL储备液，低温避光保存，使用时逐级稀释至所需浓度。亚硫酸钠溶液(5.0×10-2mol/L)：准确称取亚硫酸钠1.5755g，用蒸馏水溶解并定容于250mL容量瓶中，得5.0×10-2mol/L溶液，新鲜配制。高锰酸钾溶液(1.0×10-2mol/L)：准确称取0.1580g KMnO4，用蒸馏水溶解并定容于100mL容量瓶中