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消斑颗粒质量标准的研究_药学论文 消斑颗粒质量标准的研究_药学论文 作者：谭雯， 盛蓉， 郑琰， 谭睿， 呼梅 【摘要】 目的建立消斑颗粒的质量标准。方法应用薄层色谱法对消斑颗粒中制何首乌、陈皮、当归与川芎进行了定性鉴别；采用高效液相色谱法对颗粒中2,3,5,4ˊ四羟基二苯乙烯葡萄糖苷进行了含量测定。结果薄层色谱斑点清晰，阴性样品无干扰；2,3,5,4ˊ四羟基二苯乙烯葡萄糖苷在0.131～1.965 μg范围内呈良好的线性关系，r=0.999 97，加样回收率在95%～105%之间，RSD为2.05%（n＝5）。结论 该方法简便且精确，重现性好，可以作为消斑颗粒的质量控制标准。 【关键词】 消斑颗粒； 薄层色谱法； 高效液相色谱法 　　The Quality Standard of Xiaoban Granules 　　Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard of Xiaoban Granules. MethodsPolygonum multiflorum Thunb. , Citrus reticulata Blanco , Angelica sinensis (Oliv.) Diels and Ligusticum chuanxiong Hort. were identified by thin layer chromatography , and the content of 2,3,5,4ˊTetrahydroxystilbene2OβDglucoside were measured by High Performance Liquid Chromatography .ResultsChromatography speckles were clear , and the negative sample showed no interference ; 2,3,5,4ˊTetrahydroxystilbene2OβDglucoside showed a good linear relationship at a range of 0.131～1.965 μg , r=0.999 97 , the recovery was between 95% and 105% , with RSD 2.05%（n＝5）.ConclusionThe method is simple and accurate with good reproducibility. It can be used for quality control of Xiaoban Granules . 　　Key words：Xiaoban Granules; TLC; HPLC 　　消斑颗粒由制何首乌、熟地黄、当归、川芎、陈皮等药组成，具有益气养血活血、滋阴填精补肾的功效，主要用于气血两虚型黄褐斑的治疗。为确保制剂质量，对制剂中制何首乌、陈皮、当归与川芎进行了定性薄层色谱鉴别，并选择君药制何首乌中所含2,3,5,4ˊ四羟基二苯乙烯葡萄糖苷作为控制消斑颗粒质量的控制指标，采用高效液相色谱法测定其含量，建立了消斑颗粒中2,3,5,4ˊ四羟基二苯乙烯葡萄糖苷的HPLC含量测定方法。 　　1 仪器和试药 　　1.1 仪器 HP高效液相色谱仪（惠普），惠普化学工作站，二极管阵列检测器，电子分析天平（十万分之一,STRTORIUS公司），AS10200超声波清洗器（50kHz）。 　　1.2 试药 硅胶G、硅胶H（青岛海洋化工厂）；甲醇、乙腈（色谱纯）；重蒸馏水；其余试剂均为分析纯；橙皮苷对照品，批号：721；2,3,5,4ˊ四羟基二苯乙烯葡萄糖苷对照品，批号：110844；何首乌对照药材，批号：934；陈皮对照药材，批号：969；当归对照药材，批号：927；川芎对照药材，批号：918；以上对照品及对照药材均由中国药品生物制品检定所提供。 　　2 方法与结果 　　2.1 定性鉴别 　　2.1.1 制何首乌的薄层色谱鉴别 取本品5 g，加10 ml水溶解，用乙醚提取两次，20 ml/次，弃去乙醚液，水层用水饱和正丁醇提取2次，20 ml/次，合并正丁醇液，水浴挥干，残渣加甲醇2 ml溶解，作为供试品溶液。取缺制何首乌的阴性样品5 g，同法制成制何首乌阴性供试品溶液。另取2，3，5，4ˊ-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。取何首乌对照药材0.25 g，加乙醇50 ml，加热回流1 h，滤过，滤液浓缩至3 ml，作为对照药材溶液。吸取对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液、阴性供试品溶液各10 μl分别点于同一以0.2%CMC为黏合剂的