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GB/T 12690-x x x x 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钼、钨量的测定 电感耦合等离子体质谱法 范围 本标准规定了稀土金属中钼、钨含量的同时测定方法。 本标准适用于稀土金属中钼、钨含量的测定 。测定范围0.0010%~0.50%。 2 方法原理 试样以浓硝酸溶解，经氢氟酸氟化分离稀土基体后，在稀氢氟酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行质谱测定，并用内标校正法校正被测元素的非质谱干扰。 3 试剂和材料 3.1硝酸(ρ1.42g/mL)， 分析纯。 3.2氢氟酸(ρ1.15g/mL)， 分析纯。 3.3过氧化氢(30%)， 分析纯。 3.4氨水(ρ0.90g/mL)， 优级纯。 3.5氢氧化钠(100g/mL)， 分析纯。 3.6硼酸 （0.10g/mL） 分析纯。 3.7钼标准贮存溶液：准确称取0.1500g光谱纯氧化钼(经110℃烘干2小时后)于烧杯中，用5ml氨水(3.4)溶解至清，冷却后定容于1000mL容量瓶中，混匀，此溶液1ml含0.1mg钼，保存于塑料瓶中。 3.8钨标准贮存溶液：准确称取0.1261g光谱纯氧化钨(经110℃烘干2小时后)于烧杯中，用5ml氢氧化钠(3.5)溶解至清，冷却后定容于1000mL容量瓶中，混匀，此溶液1mL含钨0.1mg，保存于塑料瓶中。 3.9钼、钨混合标准贮存溶液：分别移取10mL钼、钨标准溶液（3.7，3.8）于100mL塑料容量瓶中，用1%氢氟酸稀释至刻度，此溶液1mL分别含钼、钨10ug。再将此溶液稀释成1mL含钼、钨0.5ug。 3.10 铯标准贮存溶液：准确称取氯化铯0.1270g加2mL硝酸（3.1）溶解至清，冷却后定容于100mL容量瓶中，混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg铯。再将此溶液以1%（v/v）硝酸稀释成1mL含250ng的铯标准溶液。 3.11氩气(纯度99.99%)。 仪器 电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率不低于0.8±0.1(Nor)。 试样 GB /T 12690-x x x x 将稀土金属制成小块金属屑，立即按表1称量。 表1 钼、钨含量及称样量 Mo（或W）（%） 称样量（g） 试液总体积（mL） 移取体积（Ml） 0.0010~0.010 1.0 250 10 0.010~0.10 0.5 250 2 0.10~0.50 0.2 250 2 分析步骤 6.1 分析试液的配制 按表1 称取试样于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加硝酸（3.1）10mL过氧化氢（3.3）4~5滴，于电热板上低温溶解至清，以温水稀释至约80mL，加10mL氢氟酸（3.2）保温20min.，中间摇动两次，使氟化完全。冷却后定容于250mL容量瓶中，混匀，以慢速定量滤纸干过滤，按表1 移取滤液于100mL塑料容量瓶中，加铯标准溶液（3.10）2mL，加5mL硼酸溶液（3.6），以水稀释至刻度，混匀，制成待测溶液，随试样做空白试验。 6.2 标准溶液的配制 分别于一组100mL塑料容量瓶中加入钨、钼混合标准溶液（3.9）0，1.0 5.0，10mL，加入铯标准溶液(3.10) 2mL，加1mL氢氟酸（3.2），加5mL硼酸溶液（3.6），以水稀释至刻度，混匀。该溶液1mL含钼、钨分别为0ng，5ng，25ng，50ng。将制好的溶液连同6.1中待测试液一起进行测定。 6.3 测定 6.3.1 测定条件： 等离子体光源：功率1KW。 氩气流量：冷却气流量15L/min.，辅助气流量：0.8L/min.，雾化气流量：0.8L/min.。 质谱仪参数：分析室真空1.3~1.7×10-5 。 测量参数：测量方式跳峰式，重复次数2， 测量点/峰2， 试液提升量1.0ml/min.。 6.3.2 测量同位素 MO 98 线性范围（ng/mL）：0——100 W 184 线性范围（ng/mL）：0——100 6.3.3 将分析试液(6.1)与标准溶液(6.2)同时进行等离子体质谱测定。 分析结果的计算 根据计算机校正输出的分析试液(6.1)中待测溶液的浓度按下式分别计算Mo、W百分含量： C·V2·V0·10-9 X（%）= ×100 M· V1 式中：X—试样中Mo（或W）的含量，单位为百分数（%）； C—待测试液中Mo（或W ）的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； GB/T 12690-x