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* Ch2.试样采集与制备 Sec 1 试样的采集 －－指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 采样－要均匀、有代表性 试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 1 固体试样 ①土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。 对角线法 方格法 “之”字法 ②沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样。 ③金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 ①采样的数目 采样的数目（即采样单元数）越多越具代表性，所耗人力、物力也越大。 准确度要求越高、物料越不均匀，采样单元数也越大。 整批物料中组分平均含量区间为: m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的 其中： ②采样公式: 可见，对分析结果的准确度要求越高（即E越小），采样单元数n就越大；物料越不均匀，σ就越大，采样单元数n也增大。 平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关。试样采取最小量与试样的最大粒度（直径d,mm）的a次方成正比，并与试样的不均匀程度（k）成正比。 2. 液体试样 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试；否则，应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。 书P26表2－1为几种常见的保存方法。 3. 气体试样 用泵将气体充入取样容器（由于气体收集困难，容器一般装有固体吸附剂或过滤器）。固体吸附剂收集挥发性或半挥发性气体；过滤器用于收集气溶胶中的非挥发性组分 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀 4. 生物试样 生物样不同于无机、有机物料，其组成因部位和时季的不同有较大的差异。采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性 对于植物试样，采集后需用清水洗净晾干或烘干；粉碎过40至100号的筛，混匀备用。 若需鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分。 动物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃。注意：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质，尿样注意酸败和细菌污染 Sec 2 试样的制备 分析实验室所需的试样量：0.X－X g 采集的试样量：1000－10000g 需进一步加工处理 1.固体原样 ① 破碎、研磨 机械：扎碎机、滚磨机、锤磨机、球磨机 人工：锤子、冲击钵、研钵 一般要求过100－200号筛 ②混合与缩分 混匀，堆成圆锥形，压平，划成四分，取对顶角二分，再进一步破碎或研磨，混匀后，再对顶角二分，反复进行…… 采集平均试样时的最小质量 0.031 0.016 0.009 0.006 0.003 0.177 80 0.063 0.031 0.019 0.013 0.006 0.25 60 0.176 0.088 0.053 0.035 0.018 0.42 40 0.69 0.35 0.21 0.14 0.069 0.83 20 4.0