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实验五 空气中锰的测定 （磷酸-高碘酸钾分光光度法） 一、实验原理 锰及其氧化物被超细玻璃纤维滤纸阻留后，经焦磷酸溶解，在酸性溶液中被高碘酸钾氧化而成紫红色高锰酸盐，比色定量。 本法的检测限为3ug／10ml。 二、仪器 采样夹； 粉尘采样器； 分光光度计； 超细玻璃纤维滤纸； 容量瓶； 具塞比色管：10ml，25ml。 三、试剂 1．磷酸，85％ 2．16％磷酸溶液 3．高碘酸钾 4．硝酸胺 5．标准溶液：储备液为 0.lmg／ml二氧化锰16％磷酸溶液，使用时用 16％磷酸溶液稀释成 30ug／ml二氧化锰的标准溶液。 四、采样 将超细玻璃纤维滤纸置于采样夹中夹紧，以10L／min的速度抽取100L空气，记录气温和气压。 五、分析步骤 1．样品处理 采样后的滤纸置于 50ml烧杯中，加 4ml磷酸 徐徐加热（约250℃）使滤纸溶解后，冷至室温 若溶液呈黑褐色，加少量硝酸胺，继续缓慢加热至黄色气体逸毕，溶液退色至澄清 冷至室温，加水约15 ml，急剧搅拌稀释 溶液加热近沸，趁热过滤于25ml比色管中，并用适量水洗涤烧杯，一并过滤于比色管中，定容至25 ml，摇匀 取10.0ml于10ml比色管中，待用 同时做超细玻璃纤维滤纸空白。 2．配制标准管配制 六、计算 锰及氧化锰的浓度： C＝2.5a/ V0 式中：C为空气中锰及氧化锰的浓度（换算成二氧化锰），mg／m3。 a为所取样品溶液中二氧化锰的含量，ug；V0为换算成标准状况下的采样体积，L。 七、注意事项 1.本法采样效率为97.5％，二氧化锰含量为6-20ug时，平均回收率为93.8％。 2.沸水浴中加热20min显色完全，并可稳定2h。 3.样品锰含量较高时，磷酸溶解时即可出现紫红色，不影响测定，分析时可减少样品液的吸取量。 4.三价铁离子的黄色对测定有干扰，但溶解样品时加入磷酸，可消除其干扰。铬干扰测定，可用过氧化氢使高锰酸紫色褪去，再测量铬的吸光度值，用总吸光度值减去铬的吸光度值即可。 5.磷酸溶解样品时，必须缓慢加热，先使磷酸脱水成焦磷酸，此时温度约240-250℃，玻璃纤维滤纸逐渐溶解。 6.玻璃纤维滤纸溶解后，即可取下，加热温度过高，时间越长，产生胶态和混浊的可能性越大。 实验十一 空气中汞、SO2的快速测定 一、汞的快速测定（碘化亚铜试纸法） （一）原理 在滤纸上涂一层白色碘化亚铜，当遇到汞蒸气时，变成玫瑰色的碘化汞和碘化亚铜的复合物（CuI.HgI）。根据试纸变色时间估计汞蒸气的浓度。 本方法灵敏度：0.05 mg／m3 （二）试剂 1、100g／L碘化钾 2、100g／L硫酸铜 3、100g／L亚硫酸钠溶液，临用时配制。 4、25％硝酸 5、95％乙醇。 （三）试纸的制备 100g／LKI和100g／LCuSO4等体积混合 沉淀后，上层液体倒去 将沉淀移入布氏漏斗内，小心用水洗涤，边洗边抽滤 用3.1g／L亚硫酸钠洗至无色，再用水洗若干次，最后将水滤净 将沉淀移至小烧杯内 用少量95％乙醇将沉淀调成糊状，用25％硝酸溶液酸化糊状物（每50ml加1滴酸）混匀 用毛笔将糊状物均匀地涂在滤纸条上，放入60℃烘箱烘干，保存于磨口塞玻瓶内备用。 （四）测定方法 把干燥的碘化亚铜试纸放在被测空气中，观察试纸开始显玫瑰色的时间 从表9-4中可查出汞蒸气的大概浓度。 如果干燥的碘化亚铜试纸放置在被测空气中长时间（约24h）不显玫瑰色，一般可认为汞蒸气浓度在0.01mg／m3以下。 （五）注意事项 1．因现场条件（如温度、湿度等）差别较大，表中数字仅作为汞蒸气浓度的参考。最好在作完一批试纸后，在现场先用试纸法和其他测定方法比较，进一步确定在该条件下汞蒸气浓度与显色时间的关系。 2．碘化亚铜试纸具有经济、简便、容易掌握等优点，能反映出空气被污染的程度，以便及时采取预防措施。 二、SO2的快速测定（碘淀粉法） （一）原理 碘遇淀粉变蓝色，当二氧化硫存在时，能还原碘为离子，使蓝色消失。根据碘的消耗量，即可测定空气中二氧化硫的含量。 S02+I2+H2O→H2SO4+2I- 本方法灵敏度：3ug／ml （二）器材 微量吸收管；100ml注射器；三通活塞；100ml容量瓶；5ml吸量管；100ml量筒。 （三）试剂 1．0.005 mol/L碘溶液 2．30g／L淀粉溶液（含有180g／L氯化钠） 3．吸收液： 吸取0.005 mol／L碘溶液1.0ml，注入100ml 容量瓶中，加30g／L淀粉溶液（含有180g／L氯化钠）0.25ml，用蒸馏水稀释至刻度 此溶液的浓度为0.00005mol／L含有淀粉的碘溶液；溶液呈蓝色 1ml溶液相当于