第四章2衍射强度和衍射方法 仪器化学分析课件.ppt

武汉理工大学资环学院 管俊芳 第一部分 X射线衍射分析 第四章. 衍射强度和衍射方法 3 粉晶X射线照相方法 3 粉晶X射线照相方法 4 粉晶X射线衍射仪方法（2） 4 粉晶X射线衍射仪方法（3） 4 粉晶X射线衍射仪方法（4） 4 粉晶X射线衍射仪方法（5） 4 粉晶X射线衍射仪方法（6） 4 粉晶X射线衍射仪方法（7） 4 粉晶X射线衍射仪方法（8） 4 粉晶X射线衍射仪方法（9） 4 粉晶X射线衍射仪方法（10） 4 粉晶X射线衍射仪方法（11） 4 粉晶X射线衍射仪方法（12） 4 粉晶X射线衍射仪方法（13） 4 粉晶X射线衍射仪方法（14） 4 粉晶X射线衍射仪方法（15） 4 衍射数据的获得 （1） 4 衍射数据的获得 （2） 4 衍射数据的获得 （3） 4 衍射数据的获得 （4） 4 衍射线条的指标化 （1） 4 衍射线条的指标化 （2） 4 衍射线条的指标化 （3） 4 衍射线条的指标化 （3） 4 衍射线条的指标化 （4） 4 衍射线条的指标化 （5） 4 衍射线条的指标化 （6） 4 衍射线条的指标化 （7） 4 衍射线条的指标化 （8） 4 衍射线条的指标化 （9） 作 业 第四章. 衍射强度和衍射方法 （h2+k2+l2) = 立方原始：1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9… (缺7,15,23等) 立方体心：2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18… 立方面心：3, 4, 8, 11, 12, 16, 19, 29… 第四章. 衍射强度和衍射方法 * * 4 粉晶X射线衍射仪方法 5 衍射数据的获得 6 衍射线条的指标化 第四章. 衍射强度和衍射方法 第四章. 衍射强度和衍射方法 第四章. 衍射强度和衍射方法 4 粉晶X射线衍射仪方法 （1） 方法原理：与德拜照相法基本一致，只是把粉末柱换成了平板状样品，把底片换成了测角仪。 第四章. 衍射强度和衍射方法 衍射原理解释 第四章. 衍射强度和衍射方法 与照相方法相比： 照相法是在整个圆周记录，因此每一对弧线对应的角度是4?，(0－360 ° ) 而衍射仪法则只在半圆周上记录，因此对应的角度为2? （0－180°） 第四章. 衍射强度和衍射方法 照相法底片与衍射仪图谱的对应关系 第四章. 衍射强度和衍射方法 聚焦法原理使得平板状样品产生类似于照相法的点(柱)状样品的衍射效果。 光源、样品、探测器处于一个大园上。 在弧段AB中的任一点上能发生衍射的同一组面网产生的衍射都应汇聚在该圆周上的同一点J上，不同面网的衍射线则分别聚焦于该圆周上不同的点上。 第四章. 衍射强度和衍射方法 X射线粉末衍射仪中平板样品的聚焦的进一步解释： 第四章. 衍射强度和衍射方法 在衍射仪探测衍射信号的时候，为了使聚焦园始终存在，探测器与入射线夹角为2?，样品与入射线夹角为?。 第四章. 衍射强度和衍射方法 粉晶X射线衍射仪由： A）X射线发生器 B）测角仪 C）X射线强度测量系统 D）以及衍射仪自动控制与衍射数据采集、处理系统四大部分组成。 第四章. 衍射强度和衍射方法 粉晶X射线衍射仪的构成方块图 第四章. 衍射强度和衍射方法 粉晶X射线衍射仪外观 第四章. 衍射强度和衍射方法 X射线发生器： 是高稳定度的。它由X射线管、高压发生器、管压管流稳定电路和各种保护电路等部分组成。 第四章. 衍射强度和衍射方法 测角仪：光路系统 第四章. 衍射强度和衍射方法 强度测量系统： 常用于X射线检测的检测器有： Geiger-Muller检测器（GC）、正比检测器（PC）和NaI(Tl)闪烁检测器（SC）。 功能：把X射线的强度信号转化成物理的数字信号 第四章. 衍射强度和衍射方法 衍射仪自动控制与衍射数据采集、处理系统： 控制：扫描速度，扫描范围，扫描速度。 角度校正，测角仪转动等。 衍射数据处理分析系统 由一些常用的衍射图处理程序集成，主要有6项： 1. 图谱处理； 2. 寻峰； 3. 求面积、重心、积分宽； 4. 减背景； 5. 衍射图比较（多重衍射图的叠合显示）； 6. 平滑处理。 第四章. 衍射强度和衍射方法 衍射图谱处理过程示例 (1)原始图谱 (2)平滑以后 (3)去掉背景 (4)标注峰位 (5)图谱比较 第四章. 衍射强度和衍射方法 衍射数据: 面网间距(d)，衍射强度(I) 但由于无法真正获得绝对的衍射强度数据，因为不同的晶体尺寸、不同的光源特征、不同的仪器种类，所获得的实测衍射强度是完全不可比较的，因此在记录衍射强度的时候，按相对强度记录（I/Io)。 第四章. 衍射强度和衍射方法 照相方法： 得到一张德拜图，并从