6 热分析技术 仪器化学分析课件.ppt

武汉理工大学资源学院 管俊芳 参考题目（1） 现代测试技术在选矿中的应用。 红外光谱在选矿中的应用。 现代测试技术在铁矿中的应用。 现代测试技术在粘土矿物研究中的应用。 现代测试技术在硅灰石加工中的应用。 现代测试技术在云母加工中的应用。 现代测试技术在矿物填料中的应用。 参考题目（2） XRD在矿物材料中的应用。 电子显微技术在矿物材料中的应用。 扫描电镜在矿物材料中的应用。 TEM在矿物材料中的应用。 扫描隧道显微技术在矿物加工的应用。 AFM在矿物加工中的应用。 热分析在矿物加工中的应用。 第五部分：热分析技术Thermal Analysis 热分析技术必须满足下述三条标准 最常用的三种热分析法 1 热重法(TG) 1.1 基本原理 1.2热重(TG)与微商热重(DTG)曲线 左图为理想的热重曲线， 右为K[Al3(OH)6](SO4)2 的实际热重曲线。 一些名词术语： AB段称热重基线，B点对应的Ti称热分解的起始温度；C点所对应的Tf是热分解反应终止温度。Tf—Ti称之为反应区间。D点（外推基线与TG曲线最大斜率切线的交点），对应的Te称为外推起始温度。 b．微商热重曲线(DTG曲线) DTG曲线具有以下一些特点： c．影响TG曲线的因素 2 差热分析(DTA) 2.1差热分析的基本原理 2.2 DTA的影响因素 3 应用举例 例2．从热分析曲线推测NH4V03的分解过程 TG-DSC特征 TG DSC特征（a 累托石 b锆基柱撑累托石） 结合该物质的分子量进行分析，最后得出它们所对应的化学反应过程为： -H2O -CO -CO2 CaC2O4﹒H2O----CaC2O4----CaCO3----CaO 热分析技术 在所示温度范围内发生了两次热分解反应，并且都为吸热反应。 两次热分解反应对应的热失重量分别为14％和22％，并由此推测两次热分解反应的产物中都有气相的逸出从而使重量减轻。 热分析技术 NH4V03的分子量为117： 第一次热失重的失去重量为14％，对应的分子量约为16.4，相当于NH3的分子量，即失去氨气后剩余HV03； 第二次热失重反应后累计失去的重量为22％，减去第一次热反应所失去的量还有8％，即等于分子量9.4，相当于H20的一半。这样，完整的热分解反应方程式为： -NH3 -1/2 H2O NH4VO3--------HVO3--------------V2O5? 热分析技术 例3 凝胶化材料热学性能分析 热分析技术 * * 所有的分析测试技术，都基本是在一定条件下跟踪物质能量或质量等物理性质的变化过程，从而推断结构与物性之间的关系。 热分析也不例外，它是在程序控制温度下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，是研究物质受热或冷却过程中所发生的各种物理与化学变化的有力工具。因此，它是一类多学科的通用技术，在科研、生产以及产品开发等各个领域获得了广泛的应用。 热分析技术 1 必须测量物质的某种物理性质。如：质量、热学、力学、电学、光学、磁学和声学等。因此，热分析技术所涉及的范围极其广泛。 2 测量的物理量必须直接或间接表示为温度关系。 3 测量的物理量必须在程控温度下测定。。 热分析技术 热分析技术 1 热重分析法 TG (Themogravimetry) （微商热重分析法DTG （Derivative Thermogravimetry ) 2 差热分析 DTA (Differential Thermal Analysis) 3 示差扫描量热分析法 DSC (Differential Scanning Calorimetry) 热分析技术 热重法(Thermo-gravimetry,简称TG) 是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线，称热重曲线(或TG曲线)。 以重量为综坐标(由上到下质量减少)，以温度(或时间)为横坐标(从左到右增加)。由TG可以派生出微商热重法(Derivative Thermo-gravimetry,简称DTG)，它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。 热分析技术 热分析技术 热天平原理示意图 1 测温热电偶；2 试样坩埚支架；3 炉子；4 温控热电偶；5 吊带；6 光源； 7 光栏；8 接收元件；9 磁铁与线圈。 热分析技术 理想的TG曲线为一些直角台阶 ;但实际上表现为一个个过渡和斜坡。 a．热重TG曲线 热分析技术 热分析技术 热分析技术 TG曲线对时间(或温