第六章 X射线衍射结果应用举例 仪器化学分析课件.ppt

武汉理工大学资环学院 管俊芳 第一部分 X射线衍射分析 第六章 X射线衍射结果应用举例 1 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（1） 1 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（2） 1 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（3） 1 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（4） 1 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（5） 1 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（6） 1 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（7） 1 Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别（8） 2 定量分析 3 纳米物质平均粒度分析（1） 3 纳米物质平均粒度分析（2） 3 纳米物质平均粒度分析（3） 3 纳米物质平均粒度分析（4） 3 纳米物质平均粒度分析（5） 4 粘土矿物分析（1） 4 粘土矿物分析（2） 4 粘土矿物分析（3） 高岭石 4 粘土矿物分析（4） 4 粘土矿物分析（5） 4 粘土矿物分析（6） 4 粘土矿物分析（7） 云 母 4 粘土矿物分析（8） 4 粘土矿物分析（9） 4 粘土矿物分析（10） 4 粘土矿物分析（11） 4 粘土矿物分析（12） 4 粘土矿物分析（13） 4 粘土矿物分析（14） 4 粘土矿物分析（15） 4 粘土矿物分析（16） 4 粘土矿物分析（17） 作 业 第六章. 应用举例 第六章. 应用举例 di. tri.的区别：d060 大于或小于1.50。 Xo, Xt区别：成分计算化学式，及一种特殊的方法 第六章. 应用举例 有机复合类型： α型复合体：有机分子练的延长方向平行于硅酸盐层。 α?? ：分子练平面平行于硅酸盐层。 α? ：分子练平面垂直于硅酸盐层。 β型复合体：有机分子练的延长方向垂直或斜交于硅酸盐层。 第六章. 应用举例 典型复合体： a) 与十六烷基三甲基溴化胺离子复合，形成有机膨润土。 * * 1 Kα、Kβ及Kα1、Kα2的鉴别 2 定量分析 3 纳米物质平均粒度分析 4 粘土矿物分析 第六章. 应用举例 在用衍射仪方法进行分析时，我们对原始X射线进行了过滤，基本使得Kβ射线“消失”。但实际上并未完全消失，对于强度很大的衍射峰（如三强度峰中强度最大者），则可能在衍射图谱上除了Kα射线形成的衍射外，还有Kβ射线形成的衍射。 第六章. 应用举例 滤波片的作用使得： Iα1：Iα2：Iβ＝100：50：13.8 ? Iα：Iβ＝500：1 有时，有的面网产生的衍射，其计数强度可以达到几万，甚至几十万CPS，这时，就会在衍射图谱上出现对应的β射线造成的衍射效应。 第六章. 应用举例 如对石英的最强衍射峰 3.343? 面网，用CuKα (?＝1.54178?) 射线进行衍射时，其衍射位置为2?＝26.66?。 但我们知道还有强度较弱的β射线 (?＝1.3921?) 也存在，可否计算出该面网的β衍射出现在什么角度位置？ 第六章. 应用举例 根据方程式 ? ＝2d sin ? 2? ＝ 2 arc sin ( ? /2d) 对于d=3.343?的面网, 其α射线的衍射角 2 ?=26.66 ?，β射线的衍射角2 ?=24.04 ? 第六章. 应用举例 在对图谱处理的过程中，标注峰位（d）的时候，都是按照α射线的波长，根据布拉格方程式计算面网间距的。 第六章. 应用举例 对于一般的衍射数据，由于低角度区域的衍射强度比较大，因此可能出现β衍射的峰位也多数在低角度区域，并且只限于衍射强度特别大的面网的衍射。 第六章. 应用举例 Kα1与Kα2 的情况与上述类似。以Cu靶为例，? Kα1＝1.5405?, ? Kα2＝1.5443?。 有两个面网，d1＝3.343?, d2=1.818? d1 2?Kα1＝26.64 ° 2?Kα2＝26.71 ° d2 2?Kα1＝50.13 ° 2?Kα2＝50.27 ° 对于d1 相差 0.05度, 对于d2相差 0.14度。 第六章. 应用举例 由于衍射峰都是具有一定宽度的，因此在低角度时（2?40 °) ，显示为单一的峰，而高角度则分裂为两个峰。 第六章. 应用举例 当所分析的试样中含有一种以上的物质相时，理论上可以根据衍射强