08材料班、严华争、2008061535--文献综述.docVIP

污泥中Pb元素的测定 作者 严华争 摘要：本文分别介绍了各种污泥样品预处理及污泥中Pb测定的方法。对各种测定的方法的优缺点进行了评述。 关键词：污泥，Pb，测定方法 1 引言 近年来，随着我国工业化和城市化发展进程不断加快，生活水平的不断提高，生活污水大量增加，致使污水处理厂产生的污泥也越来越多。据估计,我国每年的城市污泥产量约为1500×104t，污泥是污水生物处理过程中产生的副产物，其中除含有70%～85%左右的水分、有机物和微生物外,往往还含有超量的铜、铬、镉、铅、砷、汞等重金属和多种有害化学物质[1]，长期大量使用可显著增加土壤和植物可食部分的重金属含量,并对地下水和动植物造成二次污染。 其中，重金属Pb是金属污染中毒性较大的一种，,应用很普遍,但缺点也很明显,消解时间较长,所需强酸试剂种类多且量大,易带入较多的杂质，敞开消解，产生的大量酸雾对操作者和环境带来危害，消解过程受外界干扰和操作者水平的限制。 2.2 灰化法 灰化法包括了马弗炉商温灰化法、等离子体低温灰化法、硫酸灰化法。马弗炉商温灰化法原理是将样品蒸发至干后，在500℃灰化，使样品中含有的有机物分解挥发，仅留下矿物质灰分。该方法的优点是样品大小无限制, 不需经常监视及简单，缺点是样品消化时间长， (如铅、锅、锌等)，，，，，，，，ENll22 : 201标准，，，，，，，，，，[4]。 2. 3 微波消解法 微波消解法采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高温高压消化，，，，，，，目前，测定方法主要有：比色法、原子吸收法是以生成有色化合物的显色反应为基础的，一般包括两个步骤：首先是选择适当的显色试剂与待测组分反应，形成有色化合物，然后再比较或测量有色化合物的颜色深度。1~8μg范围内，含砷量与吸收度呈良好的线性关系，且其稳定性、精密度及回收率都较为理想。 3.2 电感耦合等离子体质谱法 将电感耦合等离子体与质谱联用，利用电感耦合等离子体使样品汽化，将待测金属分离出来，从而进入质谱进行测定，具有比原子吸收法更低的检测限，是痕量元素分析领域中最先进的方法，但其价格昂贵，易受污染，可用于除汞外的绝大多数重金属的测定。郭丹等[8]采用该法测定常通口服液中铅、镉的含量，结果铅在1~8μg/ml 浓度范围内线性关系良（r=0.9992）99.12%，RSD=2.86%。根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律，建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上，对组分进行定性和定量的仪器分析方法，仪器设备较简单，价格低廉，仪器的调试和操作都较简单，容易实现自动化选择性差， -原子荧光光谱是将待测元素在酸性环境中常温下与还原剂反应形成气态氢化物，可与大量基体分离，大大降低了基体干扰，且因为是气体进样方式，极大地提高了进样效率，提高了灵敏度，目前可进行砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒、碲元素的测定。杨莉丽[11]等采用该法测定了10种中草药中微量砷的含量，以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原抗干扰剂，方法检出限（3σ）0.103μg/L，RSD为1.6%~3.2%89.2%~112%。由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量，，Zeeman效应校正技术石墨炉原子吸收法直接测定了血清硒。应用湿法消化和溶剂萃取等预处理技术改善硒的灵敏度和精密度，进行基体改进，排除了钙和磷酸盐对硒的光谱干扰，完成了对人血清硒含量的测定，检出限14 ng/L，RSD：8.6% 90%~104%；赵明[14]等人建立了用微波消解一塞曼火焰原子吸收法测定同一消解液中的Cu、Zn、Pb等土壤中重金属元素。 综上所述：实验将采用微波消解法消解龙岩污水处理厂污泥，并通过火焰原子吸收法测定其Pb.中国城市污泥的重金属含量及其变化趋势[J].环境科学学报, 2003, 23 (5) : 561- 569 [2] 郭笃发.环境中铅和镉的来源及其对人和动物的危害[J].环境科学进展.1994.(3) [3] 伏小勇, 许生辉, 杨柳, 陈学民. 城市污泥中重金属消解方法的比较试验研究[J].中国给水排水. 2008(8) [4] 张啸东等. 涂料中重金属测定的前处理方法概述[J]. 上海涂料,2006(3) [5] 胡珊珊，钱秀芳.微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用[J]. 安徽帅范学学报 (自然科学版),2010.(7) [6] 中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典(2005 年版二部)附录28.北京:化学工业出版社,2005.附录 [7] 张梅, 唐茂林, 样荣平, 等. 中药制剂麻仁丸中重金属及砷盐的含量测定.成都中医药大学学报, 1999,22(4):28-29 [