复方磺胺甲恶唑片的质量分析.pptVIP

实验目的 1、熟悉复方制剂双波长计算分光光度法测定含量的原理。 2、掌握复方磺胺甲噁唑片实验的操作条件及原理。 实验仪器与试剂 仪器：全波长可见—紫外分光光度仪、可见—紫外分光光度仪、层析缸 试剂：磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、乙醇、氢氧化钠、盐酸、氯化钾、氯仿、甲醇、二甲基甲酰胺 鉴别试验的项目 性状鉴别 本品为白色片 。 甲氧苄啶的鉴别 取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶50mg），加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml ，即生成棕褐色沉淀 薄层鉴别实验 供试品溶液：取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑0.2g），加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液即为。 对照溶液：另取磺胺甲噁唑0.2g与甲氧苄啶40mg，加甲醇10ml溶解，即得。 展开：点样量各5μl，硅胶ＧＦ254 薄层板，展开剂：氯仿－甲醇－二甲替甲酰胺(20:2:1) ，展开后， 结果：晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液所显两种成分的主斑点的位置应与对照溶液的主斑点相同。 含量测定 1、原理 设样品在λ２和λ１处的吸光度分别为Ａ２和Ａ１，测定组分（为1）在λ２和λ１处的吸光度分别为 和 ，干扰组分（为2）在此二波长处的吸收度分别为 和 。 A SMZ的紫外吸收光谱 B TMP的紫外吸收光谱 1、TMP(2.0μg/ml) 1、TMP(5.0μg/ml) 2、SMZ(10.0μg/ml) 2、SMZ(25.0μg/ml) 3、SMZ+TMP 3、SMZ+TMP 4、辅料 4、辅料 测定磺胺甲噁唑片中的磺胺甲噁唑时，因为磺胺甲噁唑在257nm的波长处有最大吸收,甲氧苄啶在此波长处吸收较小，并在304nm波长附近有一等吸收点，故选择257nm为测定波长（λ2），在304nm波长附近选择等吸收波长贼为参比波长（λ1）。测定甲氧苄啶时，由甲氧苄啶紫外吸收图谱可知，在239nm波长处甲氧苄啶有较大吸收，而次此波长是磺胺甲噁唑的最小吸收，且在295nm波长附近有一等吸收点，故选择239nm作为甲氧苄啶的测定波长，在295nm波长附近秀安在等吸收波长作为参比波长。 精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg与甲氧苄啶对照品10mg，分别置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1) 与对照品溶液(2) 3、供试品母液的制备 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg与甲氧苄啶10mg），置100ml 量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟使磺胺甲噁唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品母液。 稀释液的配制：精密量取供试品母液与对照品溶液(1)、(2)各1ml ，分别置50ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法，取对照品溶液(2)的稀释液，以257nm 为测定波长（λ2 ），在304nm 波长附近（每间隔0.5nm ）选择等吸收点波长为参比波长（λ1 ），要求△Ａ＝Ａλ2 －Ａλ1 ＝0 。 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1) 的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△Ａ）计算，即得。 稀释液的配制： 精密量取上述供试品母液与对照品溶液(1)、(2)各2.5ml,分别置50ml 量瓶中，各加盐酸－氯化钾溶液〔取0.1mol/L盐酸溶液75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml，摇匀〕稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法取对照品溶液(1) 的稀释液，以239.0nm 为测定波长（λ2 ），在295nm 波长附近（每间隔0.2nm ）选择等吸收点波长为参比波长（λ1 ），要求△Ａ＝Ａλ2-Ａλ1 ＝0 ， 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2) 的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△Ａ），计算，即得。 6、计算公式 实验注意事项 注意取样量的换算 注意配制稀释液的溶剂 测定时，参比溶液不得混淆，比色皿一定要清洗干净 注意确定参比波长的方法 讨论与思考题 1、分别说明本品中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶双波长法测定含量时波长选择的依据。 2、为何甲氧苄啶含量测定时供试液的稀释倍数与磺胺甲噁唑测定时的要不同？ COMPANY LOGO *Company Logo Company LOGO 复方磺胺甲噁唑片的质量分析 1 实 验 目 的 2 实验仪器与试剂 3 实验内容 4 实验注意