大气污染实验指导书.docVIP

《大气污染控制工程》 课程实验指导书 湖北工业大学 化学与环境工程学院 编制：黄磊 《大气污染控制工程》课程实验实验 移液管法测定粉体粒径分布 一、实验目的 掌握液体重力沉降法(移液管法)测定粉体粒径分布的方法 二、实验原理 液体重力沉降法是根据不同大小的粒子在重力作用下，在液体中的沉降速度各不相同这一原理而得到的。粒子在液体(或气体)介质中作等速自然沉降时所具有的速度，为沉降速度，其大小可以用斯托克斯公式表示。 式中 — 粒子的沉降速度，cms； — 液体的动力度，·s； ρp — 粒子的真密度，gcm3； ρL — 液体的真密度，g/cm3； g — 重力加速度，cms2； dp — 粒子的直径，cm。 这样，粒径便可以根据其沉降速度求得。但是，直接测得各种粒径的沉降速度是困难的，而沉降速度是沉降高度与沉降时间的比值，以此替换沉降速度，使上式变为 (1-2) 且 (1-3) 式中 H — 粒子的沉降高度，cm t — 粒子的沉降时间，s 粒子在液体中沉降情况可用下图表示。 图-1 粒子在液体中的沉降示意图 粉样放入玻璃瓶内某种液体介质中，经搅拌后，使粉样均匀地扩散在整个液体中，如图中状态甲。经过t1后，因重力作用，悬浮体由状态甲变为状态乙。在状态乙中。直径为d1的粒子全部沉阵列虚线以下，由状态甲变到状态乙，所需时间为t1。 同理， 直径为d2的粒子全部沉降到虚线以下(即到达状态丙)所需时间为： 直径为d3的粒子全部沉降到虚线以下（即到达状态丁)所需时间为 根据上述关系，将粉体试样放在一定液体介质中，自然沉降，经过一定时间后，不同直径的粒子将分布在同高度的液体介质中。根据这种情况，在不同沉降时间，不同沉降高度上取出一定量的液体，称量出所含有的粉体质量，便可以测定出粉体的粒径分布。 三、仪器设备和试剂 实验装置示意图如下图。 图 重力沉降法测定粉体粒径分布装置图本实验需用下列仪器设备 (1)液体重力沉降瓶 l套(包括沉降瓶，移液管，带三通活塞的10mL梨形容器)； (2)注射器1支； (3)称量瓶8个； (4)分析天平1台（0.0001g)； (5)水银温度计1支0~50℃，分度值为0.5℃； (6)透明恒温水槽1个 (7)电烘箱l台； (8)干燥器1个； (9)烧杯2个； (10)搅拌器1台 (11)乳胶管2m； (12)秒表1块。 根据粉体种类不同，所用的分散也不同，本实验的粉体采用滑石粉。分散液为六偏磷酸钠水溶液，浓度为0.003m硫代硫酸钠浓度为0.mol/L，过硫酸钾浓度为0. 四、实验步骤 1．准备工作 (1) 把所需玻璃仪器清洗干净，放人电烘箱内干燥，然后在干燥器中自然冷却至室温。 (2) 取有代表性的粉体试样30~40g(如有较大颗粒需用250目的筛子筛分，除去86um以上的大颗粒)，放入电烘箱中，在(110±5) ℃的温度下干燥1h或至恒重，然后在干燥器中自然冷却至室温. (3) 配制浓度为0.003mL的六偏磷酸钠水溶液作为分散液(解凝液)，数量可根据需要定。 (4) 把干燥过的称量瓶分别编号，称量。 (5) 测定沉降瓶的有效容积，将水充满到沉降瓶上面零刻度线(即0.0)处，用标量简测定水的体积。 (6) 读出移液管底部到度数值，测定移液管有效长度，然后把自来水注入沉降瓶中到零刻度线(即0.0)处，每吸10mL溶液，测定液面下降高度。 () 在一烧杯中装满蒸馏水，准备用其冲洗每次吸液后在容器壁上的粉粒。 2．操作步骤 (1) 称取6—10g干燥过的粉体，精确至1/10000g，放入烧杯中，先向烧杯中加入50mL的分散液，使粉体全部润湿后，再加液到100m左右。 (2) 把悬浮液搅拌，倒入沉降瓶中，把移液管插入沉降瓶中，然后出通气孔继续加分散液直到零刻度线(即0.0)为止。 (3) 将沉降瓶上下转动，摇晃数次，使粉粒在分散液中分散均匀，停止摇晃后，开始用秒表计时，作为起始沉降时间。 (4) 按计算出的预定吸液时间进行吸液。匀速向外拉注射器，液体沿移液管缓缓上升，当吸到10mL到度线时，立即关闭括塞，使10mL液体和排液管相通，匀速向外推注射器，使10mL液体被压人已称重的称量瓶内。然后由排掖管吸蒸馏水冲洗10mL容器，冲洗水排人称量瓶中，冲洗进行2~3次。 按上述步骤根据计算的预定吸液时间依次进行操作，直到要求测的最小粒径为止。 (5) 把全部称量瓶故入电烘箱中，在小于100℃的温度下进行烘干，待水分全部蒸发后，再在(110±5)℃的温度烘1h或至恒重。然后在干燥器中自然冷却至室温，取出称量。 3. 吸液应注意的问题 (1)每次吸10mL样品要在15s左右完成，则开始吸液时间应比计算的预定吸液时间提前