溶出度方法学.docVIP

1.测定波长的选择 对照品溶液的制备：取盐酸莫西沙星对照品适量，精密称定，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4μg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为对照品溶液； 空白辅料溶液的制备：称取按处方比例废纸的空白辅料适量，同对照品溶液方法制备，即得空白辅料溶液。 以盐酸溶液（0.9→1000）为空白，取上述配制的两种溶液照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）在200nm~400nm波长范围内扫描测定，记录紫外吸收图谱。 由紫外吸收可知盐酸莫西沙星在295nm左右波长处由最大吸收。空白辅料在此波长处无吸收，不干扰测定。 线性关系考察 精密称取盐酸莫西沙星对照品约22mg，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为母液，取母液0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.5ml分别置50ml量瓶中，加盐酸溶液（0.9→1000）制成每1 ml中约含2μg、3μg、4μg、5μg、6μg的溶液；照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，结果见表。以盐酸莫西沙星浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线，结果在2.2μg/ml~ 6.6μg/ml范围内线性良好。回归方程：y = 0.1052x + 0.0142；相关系数r= 0.9999。 表线性相关性试验结果 浓度（μg/ml） 2.2 3.5 4.4 5.3 6.6 吸收度 0.2437 0.3836 0.4807 0.5702 0.7079 精密度试验 精密称取盐酸莫西沙星对照品适量，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，重复测定5次，计算RSD。结果见表。 溶出度精密度试验测定结果 序号 1 2 3 4 5 吸收度 0.4807 0.4806 0.4806 0.4806 0.4807 平均值0.48064 RSD:0.0114% 回收率试验（n=9） 精密称取盐酸莫西沙星原料（批号：120702；含量：按干燥品计，盐酸莫西沙星含量为 %）17mg、22mg、26mg,各平行三份（共九份），分别置100ml量瓶中，按处方比例加入混合均匀的辅料，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取莫西沙星对照品适量，精密称定，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4μg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为对照品溶液。照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，按外标法计算。结果见表。 回收率实验结果 加入量（mg） 测定值（mg） 回收率（%） RSD(%) 80%-1 17.81 17.59 98.76 1.35 80%-2 17.76 17.68 99.55 80%-3 17.89 17.74 99.16 100%-1 22.24 22.45 100.94 100%-2 22.19 22.49 101.35 100%-3 22.32 22.54 100.98 120%-1 26.42 27.05 102.38 120%-2 26.63 27.14 101.92 120%-3 26.37 26.99 102.35 结果表明，本品溶出度测定方法回收率良好，准确度较高。 溶剂选择 取本品（批号：120702），照溶出度法（中国药典2010年版二部附录ⅩC第二法）测定。分别以水、盐酸溶液（0.9→1000）和磷酸盐缓冲液 （pH6.8）为溶剂，温度37℃±0.5℃，转速每分钟50转，依法操作，经10分钟、30分钟、45分钟时，取溶液适量，，滤过，精密量取续滤液适量，加上述各溶剂稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4μg的溶液；另取莫西沙星对照品适量，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4μg的溶液；取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，计算每片的溶出量。结果见表。 不同溶出介质的溶出度测定结果（%） 溶出介质 时间 序号 水 PH6.8溶液 盐酸溶液（0.9→1000） 10min 30min 45min 10min 30min 45min 10min 30min 45min 1 77.59 86.78 88.71 101.08 104.72 106.06 102.53 104.12 104.25 2 77.56 87.64 87.55 99.59 10