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用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁铵溶液 实验目的： 学习氧化还原滴定法的原理与实验方法,各种滴定终点确定方法(V～E曲线法,二次微商法)。 实验原理： 用K2Cr2O7滴定Fe2+,其反应式如下： K2Cr2O7 +6Fe2+ +14H+→2Cr3+ +6Fe3+ + H2O 利用铂电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,与被测溶液组成工作电池。在 滴定过程中,随着滴定剂的加入,铂电极的电极电位发生变化。在化学计量点附近铂电极的电极电位产生突跃,从而确定滴定终点。 仪器和试剂: 仪器：饱和甘汞电极 铂电极 pH—mv计 滴定管（酸式） 搅拌磁 试剂：K2Cr2O7溶液（0.01mol/L）硫酸亚铁铵溶液 二苯胺磺酸钠（指示剂） 实验步骤： 1．准备好铂电极和饱和甘汞电极；在滴定管中加入重铬酸钾标准滴定溶液。 2．试样的配制：在50mL烧杯中，将10mL Fe2+和8mL 3mol的H2SO4相混合；再加入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂。3．用酸式滴定管装入0.01mol/L：K2Cr2O7溶液，排气泡，调零后置于铁架台上 4．试液中Fe2+含量的测定：开动搅拌磁子，待电位值稳定后读数。向烧杯中滴加K2Cr2O7 溶液，记录滴定剂为1 mL，2 mL，3 mL，4 mL，4.4 mL,4.5 mL,4.6 mL,4.7 mL,4.8 mL,4.9 mL,5.0 mL,5.1 mL,5.2 mL,6.0 mL,7.0 mL,8.0 mL,9.0 mL处的电动势值。 5．关闭仪器和搅拌电源开关。清洗滴定管,电极,烧杯并放回原处。 6．根据数据，给出E-V曲线，确定滴定终点；用二次微商法确定终点，比较两种结果。 实验现象： 溶液因加入了指示剂，随着K2Cr2O7溶液的加入，溶液由无色变成浅绿色最后变成紫色，可帮助指示滴定终点。当K2Cr2O7溶液加入的体积达到4.8mL时，电位发生突跃。 实验结果： 1．实验数据记录如下： V（K2Cr2O7）（mL） 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 4.4 4.6 电位数（V） -388 -432 -456 -476 -504 -524 -542 4.7 4.8 4.9 5.0 5.1 5.2 6.0 7.0 9.0 -559 -649 -719 -745 -762 -772 -789 -801 -813 2．E-V曲线：曲线上拐点对应的体积即为滴定终点时所耗标准滴定溶液的体积。 根据此曲线，当体积为4.8mL时，发生突跃。此时电动势数值为-649V。根据体积可计算出Fe2+ 的含量为0.0288 mol/L. 3.二阶微商法(计算法)滴定体积 V1 Vep V2△2E/△V2 作E-V曲线所用数据 作ΔE/ΔV -V曲线所用数据 作Δ2E/ΔV 2-V曲线所用数据 加K2Cr2O7溶液体积V/mL E-mV ΔE/mV ΔV/mL ΔE/ΔV 加K2Cr2O7溶液体积V/mL Δ2E/ΔV 2 加K2Cr2O7溶液体积V/mL 0.0 -388 -44 1.0 -44 0.5 20 1.0 1.0 -432 -24 1.0 -24 1.5 2.0 -456 -20 1.0 -20 2.5 4 2.0 3.0 -476 -28 1.0 -28 3.5 -8 3.0 4.0 -504 -20 0.4 -50 4.2 -31.4 3.85 4.4 -524 -18 0.2 -90 4.5 -133.3 4.35 4.6 -542 -17 0.1 -170 4.65 -533.3 4.575 4.7 -559 -90 0.1 -900 4.75 -7300 4.7 4.8 -649 -70 0.1 -700 4.85 2000 4.8 4.9 -719 -26 0.1 -260 4.95 4400 4.9 5.0 -745 -17 0.1 -170 5.05 900 5.00 5.1 -762 -10 0.1 -100 5.15 700 5.375 5.2 -772 -17 0.8 -21.3 5.6 174.89 5.375 6.0 -789 -12 1.0 -12 6.5 10.33 6.05 7.0 -801 -12 2.0 -6 8.0 4 7.25 9.0 -813 计算如下： 加入4.7mL时，Δ2E/ΔV