精馏提纯工序工艺.pptVIP

* * 及原料组成的波动等也是影响提纯效果的重要因素。因此，在操作过程中应注意对加热输入功率的稳定控制及对回流比的有效监控。要求操作人员应严格按照规定进行操作，只可在允许范围内小幅调整。 操作过程中还应注意，开车时，精馏塔必须干燥；停车时，要充入氮气使塔内保持正压。这样能有效地避免因水分进入，造成精馏塔的腐蚀并影响SiHCL3的品质。a、合成三氯氢硅精馏系统： 有一级反应精馏、四级提纯精馏、提纯后的精三氯氢硅送还原炉； * * 一级精馏：氯硅烷分离精馏塔，初步分离三氯氢硅 去除含氯硅烷的四氯化硅；二级精馏：三氯氢硅反应精馏塔，反应精馏目的在 于将严重影响多晶硅质量B杂质去除；三级精馏：去除三氯氢硅中所含的低沸点杂质，二 氯二氢硅等；四级精馏：去除三氯氢硅中所含的高沸点杂质，使 三氯氢 硅进一步得到纯化 五级精馏：去除三氯氢硅中所含的高沸点杂质，使 三氯氢硅纯化达到还原要求；b、还原尾气回收精馏系统 还原一级精馏：氯硅烷分离精馏塔，初步分离，去除含聚氯硅烷的高沸物； * * 还原二级精馏：去除四氯化硅中所含的低沸点杂 质，三氯氢硅等；还原三级精馏：去除三氯氢硅中所含的高沸点杂 质，使三氯氢硅进一步得到纯化；还原、氢化四级精馏：去除三氯氢硅中所含的高 沸点杂质，使三氯氢硅纯化达到还原要求；此 级塔与氢化共用。六、（公司1500t/a精馏工艺流程） a 、还原精馏流程 氢化一级精馏：氯硅烷分离精馏塔，初步分离，去除含氯硅烷的四氯化硅； 氢化二级精馏：去除四氯化硅中所含的低沸点杂质，三氯氢硅等； * * 氢化三级精馏：去除三氯氢硅中所含的高沸点杂质， 使三氯氢硅进一步得到纯化；还原氢化四级精馏：将还原、氢化的精馏三氯氢硅进 行最终提纯，达到还原用标准；b 、氢化精馏流程四氯化硅综合利用提纯系统四氯化硅高沸物精馏塔：合成精馏一级精馏的高沸点 物质在七级塔中去除高聚合物质，纯化后的四氯 化硅一部分送工业级四氯化硅储槽；高沸点和低沸点物质精馏：将反应精馏的高沸物、还  原、氢化一级精馏的高沸物和七级塔的高沸物在 六级精馏塔中进行精馏，其产品送合成进行湿法 除尘用和合成三氯氢硅储槽。七、精馏操作的几个要点 * * 1）操作对板效率的影响 精馏塔设计完成，其塔板效率就已确定，塔板效率对精馏质量有着直接影响，操作中要注意以下几点：在操作时应将加热功率控制在所规定的范围内，防止波动过大； 加热系统一定要有稳压装置，以减少功率的波动； 在精馏塔运转初期，要有一段全回流时间，让汽液两相有充分的热交换；全回流、回流比 全回流：在精馏操作中，停止向塔内加料的同时，既不引出塔顶产品，也不排出塔底残液，将塔顶蒸汽冷凝后全部回入塔中的状态。全回流 * * 操作多用在精馏的开车初期或用于生产不正常时的精馏塔的自身循环操作。 回流比（R）：塔顶冷凝液中回流入塔中的流量与塔顶馏出液流量之比。 全回流时，回流量（L）等于蒸发量（V）：正常操作时，蒸发量等于回流量和塔顶馏了量（D）之和： V = L + D R = L / D3、 操作对回流比的影响 回流比与精馏质量和产能是相反关系：在操作中当增大回流比是可提高精馏质量，但是，由于回流量增大，则抽出量减少，其产能减少；在操作中当减小回流比时，精馏质量则下降，但是，由于 * * 回流量减少，则抽出量增大，其产能增大；所以在操作中不允许任意改变回流比；4、 操作温度精馏塔的温度控制是操作的重点：温度在一定上代表着组分的纯度，温度与额定值误差越小纯进料温度对操作平衡有较大的影响：当进料温度过低，则减少了蒸发量，对提馏段产生直接影响，从而影响塔内平衡；当进料温度过高，则增大了蒸发量，对精馏段产生直接影，从而影响塔内平衡；最终影响精馏效率；所以进料温度要保持稳定，尽量接近泡点温度。 当精馏塔的平衡控制是以温度为主来进行控制时，则进料点温度控制就显得极其重要。 * * 操作压力和压差顶压和釜压之间的压差是由塔板数和液层高度（受液槽高度）来确定的，压差也是衡定的。 当压差减小时，则加热量不够或高沸点主份增加，塔板液层不够，热交换减少，精馏效果降低； 当压差增大，超范围时，则加热量增大了冷量增大，此时尾气阀排气频率增加，严重时尾气阀成常开，即产生液泛，破坏了热平衡，产生跑料，回流量下降，回流比减小； 当精馏塔的平衡控制是以压差来控制时，则要随时注意加热量，以保持压差平衡； 顶压是顶温、塔顶料