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《异喹啉》国家标准编制说明
一、项目来源
根据国家标准化管理委员会国标委综合【2011】82号文件《关于下达2011年第三批国家标准制修订计划的通知》要求,由莱芜雅鲁生化有限公司负责异喹啉国家标准的起草工作。
二、工作概况
接到任务后,我们汇同冶金工业信息标准研究院,共同编制了《异喹啉国家标准制定方案》,并于2010年9月6日召开了制定异喹啉国家标准启动会议。
我们联系了冶金工业信息标准研究院,通过国家标准化网站、国际标准化网站,并到山东省质量技术监督局标准处、山东标准信息情报研究所查找有关资料,国际上有关异喹啉产品均无法查到。
2010年9月26日,我们向鞍山钢铁集团化工总厂、包钢集团焦化厂等国内9家大的煤化工企业及15家使用单位、5家生产厂家发出了《关于起草《异喹啉》国家标准的征求意见函》,希望能广泛征求到各单位对制定本标准工作的意见,至2010年12月份,收到2家电话回复,电话回复单位对此标准制定未提出建议。2012年3月15日,南京制药厂有限公司原料药公司对本标准的修订工作回复,对标准制定在含量、外观等指标提出具体意见。本着推进科学技术的进步、淘汰落后工艺,提高产品质量的原则,在进行大量实验的基础上,完成了本标准的征求意见稿。
三、标准制定概况
随着科学技术的迅猛发展,煤焦油深加工技术也在不断提高,正在向更大规模、更多品种的方向发展。市场对产品的质量要求也越来越高,许多企业使用各自的企业标准已满足不了生产和使用需求,也无法满足国内外二个市场的竞争。因此有必要制定一个统一的《异喹啉》国家标准,从而提升现有企业的标准水平,使标准水平达到国际先进水平,为国内企业参与国际市场竞争提供技术依据。
四、标准编制说明
本标准格式按GB/T 1.1-2009进行了规范。
1.范围:
异喹啉的生产是以从高温煤焦油中提取的焦油碱为原料。但实际生产厂家在生产工艺上,有的是通过洗涤,精馏方法制取。有的是通过冷冻结晶的方法制取。因此,本标准使用范围上规定为:经精馏和结晶制得的异喹啉。
规范性引用文件:
本标准在制定过程中引用了三个国家标准,分别为:
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判断
GB/T 1999 焦化油类产品取样方法
GB/T 2288 焦化产品水分测定方法
技术要求:
由于在前期调研中,未查找到有关国际标准和国外同类企业的先进标准,因此,本标准的技术要求,主要依据市场状况和用户的意见,本着推进科学技术进步,促进国内外贸易需求的原则制定的。
纯的异喹啉为白色至浅褐色单斜晶体,分子量129.16,闪点107℃,熔点26.48℃,沸点242.2℃,相对密度(水=1)1.09,能与多种有机溶剂混溶,溶于稀酸。具吸水性,碱性较喹啉强。有类似茴香油和苯甲醚气味。
⑴ 外观要求
一个产品品质的优劣,给用户的直接感观是外观,从外观上,用户可初步判断出产品出厂前的贮存情况。因此,制定外观技术要求是必要的。
产品外观储存试验:
将试样置于500mL细口瓶或镀锌钢桶中,放置一段时间,观察试样外观变化情况。结果如下:
试样序号 放置一段时间后的外观变化情况, 0天 7天 15天 30天 90天 120天 1年 1 淡黄色 淡黄色 黄色 黄色 深黄色 浅褐色 浅褐色 2 黄色 黄色 深黄色 浅褐色 浅褐色 褐色 褐色 3 淡黄色 淡黄色 淡黄色 黄色 黄色 深黄色 深黄色 4 淡黄色 黄色 黄色 浅褐色 浅褐色 褐色 深褐色
在异喹啉生产过程中,一般带有喹啉、甲基喹啉或带有甲基异喹啉,并带有少量的中性油,如β-甲基萘、α-甲基萘等杂质。随着时间的推移,或与空气和光的接触,异喹啉外观颜色会逐渐变深,而在异喹啉生产、储存和销售过程中,不可能不接触光和空气。但异喹啉的颜色的变化,不影响其含量。因此不影响使用。
综合考虑上述因素,本标准对三个等级的产品外观的要求规定为:淡黄色至褐色液体或晶体。
⑵ 水分要求
根据异喹啉的特性,具有吸水性,碱性也较喹啉强。
南京制药厂在回复意见中无水分指标。经对异喹啉成品水分实际进行确认,可以得出异喹啉吸水性比较强。而在异喹啉生产、储存和销售过程中,不可能不接触空气,从而吸收空气中水分。因此,本标准三个等级产品水分规定为不大于0.5%。
⑶ 异喹啉质量分数要求
以合理利用国家资源,推广先进技术成果,促进对外经济技术合作和发展对外贸易为原则,并充分考虑使用要求,兼顾国内外二个市场和全社会的综合效益,本标准对异喹啉质量分数具体制定了三个等级的技术要求。
质量分数要求如下:
指标名称 指 标 优等品 一等品 合格品 异喹啉(质量分数) % 不小于 97.0 96.0 95.0 4.试验方法:
⑴ 外观:
国内外标准中,外观的测定一般采用比色法或目测法。本次标准,外观的测定采用目测法
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