滴定分析仪器及其基本操作.docVIP

滴定分析仪器及其基本操作 一、滴定管 滴定管是滴定时准确测量标准液体积的量器，它是具有精确刻度而内径均匀的细长玻璃管。常量分析的滴定管有50ml和25ml，最小刻度为0.1ml，读数可估计到0.01ml。另外，还有容积为10ml、5ml、2ml、1ml的半微量和微量滴定管。 滴定管一般分为两种：一种是酸式定管(a)，另一种是碱式定管(b)， 酸式滴定管的下端有玻璃活塞开关，用来装酸式溶液和氧化性溶液，不宜盛碱性溶液。因为碱性溶液能腐蚀玻璃，使活塞难于转动。 碱式滴定管的下端连接一橡皮管，管内有玻璃珠以控制溶液的流出，橡皮管的下端再接一尖嘴玻璃管。碱十滴定管主要用于装碱性溶液，不能盛放氧化性溶液，如高锰酸钾、碘等溶液。 1.滴定管使用前的准备 为了使酸十滴定管活塞转动灵活并防止漏水，应调节活塞必须在塞子上涂抹一博层凡士林或真空油脂。涂油的方法是：将活塞取出，用滤纸或干净的小布将活塞及活塞槽内的水檫干净，用手指蘸取少许油脂，在活塞的两头，涂上一层油，或者用手指将油脂涂抹在活塞的大头上，另用火柴杆或玻璃棒将油脂涂抹在活塞槽细的一端内侧，如图4—2所示。涂油时，既不能涂太多，以免活塞孔被堵住，也不能涂的太少，而达不到是活塞灵活转动和防止漏水的目的。 涂油后，将活塞插入活塞槽中，使活塞孔与滴定管平行，然后，向同一方向转动活塞，直至活塞与活塞槽上的油膜均匀透明，没有纹路为止。涂好油后，应用橡皮圈套住活塞，将其固定在活塞槽内，以防活塞脱落打碎。应注意在涂油的过程中，滴定管一定要平放、平拿，不要直立，以免檫干的活塞又沾湿。最后经过试漏、洗涤，方可使用。 酸式滴定管试漏的方法是：先将活塞关闭，在滴定管装满水，将滴定管垂直固定在滴定管架上，静置2min，观察管口及活塞两端是否有水渗出，然后，将活塞转动180°，再放置2min，再观察是否有水渗出，若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。否则，须将活塞取出，重新涂油并试漏合格后再使用。 碱式滴定管不用涂油，只要选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，将橡皮管（内有玻璃珠）、尖嘴管和滴定管连接好，并检查滴定管是否能够灵活控制。如不合要求，则应重新装配。 碱式滴定管试漏的方法是：在滴定管内装满水，把滴定管垂直夹在滴定架上，静置2min，仔细观察滴定管下端的尖嘴上是否挂有水珠或水滴滴下。 2.标准溶液的装入，管嘴气泡的检查及排除 准备好滴定管，即可装标准溶液。装入前，应将试剂瓶中的标准溶液摇匀，使凝结在瓶内的水珠混入溶液，在天气较热或室温变化较大时更为必要。为了确保装入后的溶液浓度不变，应用摇匀后的标准溶液将滴定管润洗2~3次，每次用液为5~10ml。操作时，先从下口放出少量溶液，冲洗活塞下面的尖嘴部分，然后，关闭活塞，两手平断滴定管，漫漫转动，使标准溶液与关内壁处处接触，将溶液从上口到处弃去。 装入标准溶液后，注意检查滴定管尖嘴内有无气泡，否则，在滴定过程中，气泡将逸出，影响液体体积的标准测量。对于酸式滴定管，可迅速转动活塞，使溶液很快冲击，将气泡带走；对于碱式滴定管，可把橡皮管向上弯曲，挤动玻璃珠，是溶液从尖嘴出喷出，即可排除气泡。如图4—3所示。排除气泡后，再加入标准溶液使之在“0.00”刻度以上，并调节液面在0.00ml处，备用。如液面不在0.00ml则应记下读数。 3.滴定管的读数 由于滴定管读数不标准而引起的误差，常常是滴定分析误差的主要来源之一，因此在滴定前应进行读数练习。 由于表面的张力作用，滴定管内的液面呈弯月形，读取滴定管的数字时，应使视线与弯月面最低处相切，读取切点的刻度，如图4—4所示。对于有色溶液，如KMnO4、I2等，其弯月面不够清晰的，可读取视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。为了正确读数，一般应遵守下列原则： （1）读数前，管口尖嘴上应无水珠挂着。 （2）装入或放出溶液后，须等1~2min，使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数。 （3）读数时滴定管应保持垂直。 （4）读数时必须读到小数点第二位，即要求精确到0.01ml。 （5）为了便于读数，可采用读数卡。读数卡可用墨纸或涂有墨的长方形（3cm*1.5cm）白纸制成。读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下1mm处，此时即可看到弯月面的反射层呈黑色，然后读取与此黑色弯月面相切的刻度，如图4—5所示。 4.滴定操作 滴定最好在追形瓶中进行，必要时也可以在烧杯中进行。滴定的操作，如图4—6所示。用左手控制滴定管的活塞，大拇指在前，食指和中指在后，手指略为弯曲，轻轻向内扣住活塞，转动活塞时，要注意勿使手心顶住活塞，以防活塞被顶出，造成漏水。右手握持锥形瓶，边滴边摇动，使瓶内日用混合均匀，利于滴定反应进行。摇动时应作同一方向的圆周运动，而不能振荡。刚开始滴定时，溶液的滴出速度可以稍快些，滴定速度一般以3~4滴/s为宜，