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滴定分析 基本操作练习 实验原理 滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。 实验步骤 1、滴定操作练习 （1）准备好洁净的酸式和碱式滴定管各一支。分别用5～10 mL HCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2～3次。再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止1 min后，记下初读数。 （2）以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl 从酸式滴定管放出约10 mL HCl于锥形瓶中，加10 mL纯水，加入1～2滴酚酞，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴或半滴半滴地滴出。 至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数。又由酸式滴定管放入1～2 mL HCl，再用NaOH溶液滴至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。 （3)甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH溶液 由碱式滴定管放出约10mL NaOH于锥形瓶中，加10mL纯水，加入1～2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色，即为终点。再由碱式滴定管放入1～2 mL NaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定及终点判断若干次。 2.HCl和NaOH溶液体积比VHCl／VNaOH的测定 由酸式滴定管放出20mL HCl于锥形瓶中(读准至0.01mL)，加1～2滴酚酞，用NaOH溶液滴定溶液呈微红色，且半分钟不褪为终点。读取并准确记录HCl和NaOH溶液的体积，平行测定三次。计算VHCl／VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3%。 数据记录与实验报告示例（P61，四） 思考题 1. 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需先用该溶液润洗或烘干，为什么？ 2.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ * *
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