分析化学实验十.pptVIP

Na2S2O3标准溶液的 配制、标定 铜盐中铜含量的测定 实验原理 通常采用K2Cr2O7作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。先使K2Cr2O7与过量的KI反应，析出与K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定I2，反应方程式如下: Cr2O72- + 6I- + 14H+ ＝2Cr3+ + 3I2 + 7H2O 2S2O32- + I2 ＝ 2I- + S4O62- Cr2O72-与I-的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.2～0.4 mol·L-1，同时加入过量的KI，并在暗处放置一定时间。但在滴定前须将溶液稀释以降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。 在弱酸性的条件下，Cu2+可以被KI还原为CuI，同时析出与之计量相当的I2，用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。反应式为： 2Cu2+ + 5I- ＝2CuI↓ + I3- 2S2O32- +I3- ＝ S4O62- + 3I- 可见，在上述反应中，I-不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu2+的沉淀剂和I2的络合剂。CuI沉淀表面易吸附少量I2，这部分I2不与淀粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。 实验步骤 1配制0.10 mol·L-1 Na2S2O3溶液500 mL 称取13g Na2S2O3·5H2O，溶于500 mL新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g Na2S2O3，保存于棕色瓶中，摇匀，放置一周后进行标定。 2．Na2S2O3溶液的标定 用移液管吸取20.00 mL K2Cr2O7标准溶液于250mL锥形瓶中，加5mL 6 mol·L-1 HCl，加入10 mL100 g·L-1 KI。摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5 min。然后用100 mL水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后加入2 mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为浅绿色即为终点。 3．准确称取CuSO4·5H2O试样 0.5～0.6 g，置于锥形瓶中，加5mL 1 mol·L-1 H2SO4和100mL水溶解。加入10mL 100g·L-1 KI，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至呈浅蓝色，加入10mL 100g·L-1 KSCN，溶液蓝色转深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点。此时溶液呈米色或浅肉红色。平行测定三次，计算CuSO4·5H2O中的Cu的质量分数及相对平均偏差。 结果处理 思考题 1.用K2Cr2O7作为基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 2.标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉做指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？ 3.本实验加入KI的作用是什么？ 4.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早的加入？ * *