高分子化学实验初稿-1.doc

高 分 子 化 学 实 验  高分子化学实验 2 实验1　本体聚合——有机玻璃的制造 2 实验2　悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 5 实验3 悬浮聚合-聚苯乙烯的制备 7 实验4　溶液聚合——聚醋酸乙烯酯的合成 9 实验5　聚醋酸乙烯酯胶乳的制备 11 实验6 引发剂分解速率常数的测定 14 实验7 膨胀计法测定聚合反应速率 18 实验8 丙烯腈——蚕丝蛋白接枝共聚物的制备 22 实验9 聚酯动力学 25 实验10 环氧树脂的制备 29 实验11 已二酰氯和已二胺的界面缩聚 34 实验12 改性脲醛树脂胶的制备 37 实验13 聚氨酯泡沫塑料的制备 40 高分子化学实验附录 44 附录一 高分子化学实验须知 44 附录二 高分子实验室安全制度 44 附录三 常用仪器操作规定 45 附录四 单体的精制 49 附录五 引发剂的精制 49 附录六 聚合物精制 50 高分子化学实验 实验1　本体聚合——有机玻璃的制造 1. 实验目的 　　了解本体聚合特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。 2. 实验原理 　　本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 　　本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 3. 实验仪器及药品 1) 仪器： 三角瓶 50ml 1 只 烧杯 1000ml 1 只 电炉 1KW 1 只 变压器 1KV 1 只 温度计 100 ℃ 1 支 量筒 50、100ml 各1 只 试管 10mm×70mm 1 支 烧杯 400 ml 1 只 制模玻璃 100mm×100mm 2 块 橡皮条 3mm×15mm×80mm 3 根 另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒 若干 2) 药品： 甲基丙烯酸甲酯（MMA） 新鲜蒸馏 30ml，BP=100.5℃ 过氧化二苯甲酰（BPO） 重结晶 0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP） 分析纯（CP） 2ml 4. 实验步骤 1) 制模 　　将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。 2) 预聚制浆 　　在洗净烘干的三角瓶中，加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP，BPO完全溶解后，将三角瓶放入水浴中，逐步加热至90～92℃，保温（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的粘度），当浆液粘度如甘油时，立即取出三角瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右，立即将预聚浆液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。 3) 低温聚合、高温聚合 　　将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合，当成柔软透明固体时，升温至100℃下继续聚合2h，使之反应完全，然后再冷却至室温。 4) 脱模 　　取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板。 5) 爆聚 　　可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材，也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合，观察自动加速作用引起的爆聚现象。 5. 思考题 1) 在合成有机玻璃板时，采用预聚制浆的目的何在？ 2) 经聚合后的浆液为何要在低温下聚合，然后再升温？试用游离基聚合机理解释之。 3) MMA单体比重