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SPMEGCMS联用方法分析珠江水及中山大学湖水中的痕量滴滴涕(DDTs).doc
SPME-GC-MS联用方法分析珠江水及中山大学湖水中的痕量滴滴涕(DDTs)
何淑明,欧阳钢锋
(中山大学 化学与化学工程学院,广州 510275)
摘要:本实验运用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用方法分析珠江水及中山大学湖水中的痕量滴滴涕及其代谢产物(DDTs)。通过实验室采样方式测定了中山大学东湖、西湖、北湖,以及中大码头附近珠江水的DDTs含量。再以原位快速采样检测技术,测定了中山大学东湖的DDTs含量。为了提高测定环境中的DDTs的定性、定量的准确性,采用SIM(选择性离子监测)方式进行定量;为了对环境水中微量的DDTs进行有效并快速的富集,采用了固相微萃取(SPME)的方法,并对SPME的实验条件包括萃取头选择、萃取时间、解析时间等进行了优化。实验室萃取测定结果为,珠江、西湖、北湖、东湖的DDTs浓度总量分别为25.07 ng/L、14.02 ng/L、137.32 ng/L、45.46ng/L;原位萃取测得东湖的DDTs浓度总量是32.5 ng/L。由DDTs浓度总量数据显示可得,北湖水样中含的DDTs浓度总量比其它的水样的高;原位萃取测得的东湖的DDTs总量浓度与实验室萃取所得的相近。
关键词:环境分析;固相微萃取(SPME);滴滴涕;GC-MS;原位监测
Determination of trace dichlorodiphenyltrichloroe-thane in the water of the Pearl River and the lakes in Sun Yat-Sen University by SPME coupled GC-MS
He Shuming, Ouyang Gangfeng
(school of chem and chem engineering, Sun Yat-Sen University, Guangzhou 510275)
Abstract: In this study, the concentrations of DDTs in the water of the Pearl River and the lakes in Sun Yat-Sen University were determined by solid-phase microextraction (SPME) coupled GC-MS. It was surveyed by the ways of monitoring in laboratory and monitoring in situ technique. In order to improve the sensitivity of the approach, GC-MS Scan method was used for qualitative analysis, and GC-MS SIM (selected ion monitoring) method was used for quantitative analysis. The experimental conditions of SPME, such as extraction time, desorption time, were optimized. With the way of monitoring in laboratory, the determined total concentration of DDTs in the Pearl River, the West Lake, the North Lake and the East Lake in Sun Yat-Sen University were 25.07 ng/L, 14.02 ng/L, 137.32 ng/L, 45.46 ng/L, respectively. Total concentration of DDTs monitoring in situ in the East Lake was 32.50 ng/L, which is close to the result determined in laboratory.
Keywords: Environmental analysis; Solid-phase microextraction (SPME); Dichlorodiphenyltrichloroe-thane (DDTs); GC-MS; In situ sampling
1 前言
有机氯杀虫剂滴滴涕曾在20世纪50~70年代被大量使用,后由于其生物的毒害性而被禁止[1],是首批被列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》的12种持久性有机物(POPs)物质之一。滴滴涕
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