低浓度分析中空白干扰消除厦门大学化学化工学院.pptVIP

低浓度分析中空白干扰消除 郑剑飞 学号 　 随着分析测试手段的灵敏度的提高和低浓度分析技术的进步。对干扰消除提出了一系列新的课题。低浓度分析包括痕量分析和超痕量分析.其待测成分的含量通常分为PPm.PPb.PPt 广泛涉及新材料如超纯物质。生命科学,环境研究的各个领域，同时也引进了学多常量分析及一般工业分析难以发现或不必考虑的心因数。 　　　例如：用经典的 容量法测定矿石中铁的含量，是不必考虑所用的 蒸馏水中的杂质的 ,而要测定某些半导体及其他超纯材料中的铁，则需防止在蒸馏水时用的 石棉网加热可能引入的该成分。 低浓度分析中的 空白,玷污和损失.其他干扰的消除。 空白 化学分析测试中的空白,是指测试对象系列中 ,不含待测成分的对象 在该测试条件下产生的信号或响应值,即这种相应值是由非待测成分引起的 ．＠ 低浓度分析中的空白值是评价分析方法的 重要指标。有时由于提出降低空白值的 重要 技术改进，而使一种分析手段呈现全新的 面貌。消除空白这一干扰的重要意义。 空白的影响 ΔX=X+nΔσ ΔX--------检测限检测的最低分析物浓度为检测系 的分析灵敏度或称检测限 X---------测定空白值的平均值 Δσ---------空白值的标准偏差 n----------取2~6中的任一正整数值 空白值愈高，空白值的标准差愈高，检测限的值愈高，方法的灵敏度就越低，也就是说空白这一干扰越严重。　　　　　　　　　　　＠ 试剂空白:化学分析测试中的试剂空白是指所用的试剂中固有杂质及其在样品中特定成分检测是的响应. 前者指试剂的背景值，即所含杂质的品种和量，由于它们往往和样品的待测成分相同，因而常在测试中被检出，是分析结果偏高.后者则指时试剂总虽然不存在待测成分，但其固有杂质仍然可以在待测成分检测是产生影响，这种影响可能是正的即增加响应值，也可能是负的即降低响应值。 这两种构成试剂空白，但是人们往往注意前者而忽视后者，甚至用背景值代替试剂空白，这是不 准确的 。背景值可以独立确定，与样品分析无关。而 试剂空白则必须在待测成分检测时才能测出和实际意义。但背景值仍然时 试剂空白的 重要部分. 通常把各种试剂按纯度分成: 一、工业纯 二、化学纯 三、分析纯 四、超纯四级 1.工作环境的空白:在待测成分测试是引起的响应值， 构成工作环境空白.其影响不可忽视 2.工作环境空白有两个显著特点 ⑴.不易定量确定 ⑵.其影响具有总体性 3.各种化妆品或药膏的使用也会引入性的空白问题 空白实验 空白试验是指在相同的测试环境和条件下，按照与样品分析完全相同的操作。对不含待测成分的与样品组成相似的基本平行同步进行的试验。目的的在于求出空白值，即有仪器各种试剂，以及工作环境在该测试操作条件下所引起的响应值的总和。 进行空白试验应特别注意的地方在于确保所用的仪器各种试剂操作和工作环境与样品时尽可能一致并稳定。否则弄不好，就由于空白太高，甚至可能使分析结果出现负值。 空白试验的关键是选用合适的基体.理想的基体是除不含待测成分外，其他一切方面特别是化学组成都与样品相同。但这种要求一般不能满足。通常用蒸馏说或合成样品作基体。 参考书:低浓度分析中的干扰和消除 分析化学手册 .水分析 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　指导教师：郭祥群 ＠ 例如：经仔细洗净的石英管仍会引入下列元素的响应值。铁 ﹑ 溴 ﹑ 铬 ﹑铜﹑锌等。 在处理血清样品时，虽然样品只用0.1mI，但所用的 石英管仍会导致Au﹑ Cd ﹑Co Cr ﹑Cs﹑ Hg ﹑Mn ﹑Sb 和Zn的空白值。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ＠ 例如 ：样品经玛瑙钵研磨后，Al ﹑Ca﹑ Mg 等常见元素响应值提高，标准铜筛则引入铜 Pb ﹑Sn ﹑ Zn 用钛的不锈钢刀切割生物材料样品后，钛值明显增加，但这些因素的 影响都只能定性估计。 * * *