肉蛋及制品类食品检验基本分析技术.docVIP

食品检验基本分析技术 1.分光光度法 721型分光光度计测定原理 其特点：所有部件组成一体，体积小、稳定性和灵敏度较高。 符合比色原理即朗伯比尔定律：A=KcL A——吸光度 K——摩尔吸收系数 C——溶液的物质的量浓度 L——溶液的光径长度 当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时，吸光度和溶液的浓度成正比。 仪器的维护：①为确保仪器稳定工作，最好配备220V稳定电源一台。 ②当仪器工作不正常时，如无输入、光源灯不亮、电表指针不动，应首先检查保险丝是否损坏，然后检查电路。 ③仪器接地良好。 ④有两包硅胶放在比色皿暗箱内，当仪器停用后放回，硅胶要定期烘干。 ⑤当仪器停用时，必须切断电源，开关置于“关”的位置。 ⑥仪器停用时，应用防尘套子罩住仪器。 2.原子吸收分光光度法（原子吸收光谱法） 其特点：具有分析干扰少，准确度高、灵敏度高、测定范围广等优点，不足之处在于测定不同元素时需要更换光源灯，不利于多种元素的同时分析。 原子吸收分光光度法的基本原理：从光源辐射出待测元素的特征波长的光（也称锐线光源），通过光焰中样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子吸收。吸收的大小与火焰中原子浓度的关系符合朗伯比尔定律，当光通过火焰长度和吸收系数一定时，吸光度与火焰中待测元素的原子浓度成正比。 原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成。 光源大多为元素空心阴极灯。灯的管脚标准接法为3,7脚为阳极，1,5脚为阴极。 原子化系统的作用是将试样中的待测元素转化成原子蒸气。它可分为火焰原子化和无火焰原子化。火焰原子化系统由喷雾器、雾化室和燃烧器三部分组成。 定量分析技术 ⑴当进行元素的原子吸收分析时，要按下列步骤进行： 配制标准溶液； 选择仪器的实验条件； 确定分析方法； 确定样品溶液的制备方法。及是否需要采取分离和富集的前处理； 确定是否需要消除干扰及消除的方法。 ①选择仪器的实验条件： 测定波长的选择：通常选择多种元素的共振线作为分析谱线，以获得较高的检测灵敏度。 光谱通带的选择： 光谱通带又称单色器通带，是指出射狭缝所包含的波长范围。光谱通带与狭缝宽度的关系为W=L×D 式中：W——光谱通带nm L——出射狭缝宽度mm D——光栅线色谱率的倒数，nm/mm 一般光谱带的选择是以能将共振线与邻近的非吸收线分开为原则。 燃烧器高度的选择： 燃烧器与光轴的距离称之为燃烧器高度。可通过实验来选择恰当的燃烧器高度，方法是用一固定浓度的溶液喷雾，在缓缓上下移动燃烧器直到吸光度最大值，此时的位置即为最佳燃烧器高度。 ②干扰因素及消除方法 化学干扰消除方法：改变火焰温度和加入释放剂、络合剂、保护络合剂及缓冲剂。 物理干扰包括电离干扰、发射光谱的干扰和背景干扰。 消除方法：以连续光谱灯校正、以邻近非吸收线校正、以基体溶液校正。 3.气相色谱法 其特点：高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、应用范围广、局限性。 气相色谱基本术语 色谱参数 死时间（tM）：不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的时间。 保留时间（tR）：组分从进样到出现峰最大值所需时间。 调整保留时间（t’R）：减去死时间的保留时间。 相对保留值（ri,s）：在相同操作条件下，组分与参与组分的调整保留时间之比。 死体积（VM）：不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的载体体积。 分离度（R）：两相邻色谱峰的分离程度，以两组分保留时间之差与其平均峰宽之比。通常R=1.5，才认为两个相邻峰完全分离，R=1.0，两个相邻峰恰好分离；R1.0，表示两个相邻峰不能分开。 绝对响应值（S）：一定量的组分通过检测器时所产生电信号的大小，S亦称检测器的灵敏度。 相对响应值（s）：单位量物质与单位量参比物质的绝对响应值之比。 校正因子（f）：相对响应值的倒数。它与峰面积的乘积正比于物质的质量。 色谱图相关术语 峰底：从峰的起点至终点之间连接的直线。 峰高（h）：从峰的最大值到峰底的距离。 峰宽（W）：在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离。 半高峰宽（Wh/2）：通过峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点之间的距离。 基线：在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应的曲线。 气相色谱仪由载气及流速控制测量装置、进样器及气化室、色谱柱及柱温控制器、检测器及控温器、记录仪等组成。 色谱柱的制备技术 色谱柱装填的要求：均匀、紧密、中间无大的空隙。 新填充的色谱柱必须经老化后才能使用。老化目的： 彻底除去残余的溶剂和挥发性杂质； 促进固定液均匀地、牢固地附着在载体表面； 活化，特别是气固色谱柱。 气相色谱仪的使用 气瓶颜色：氢气为绿底红字，氮气为黑底黄字，压缩空气（俗称冷气）为黑底白字。 氢火焰离子化检测器色谱仪的操作步骤：开机前的准备、