玻碳电极电化学原位FTIR光谱研究.pdfVIP

2006．q10 光谱学a与ndand l July， 第26卷群背006年7月 SpectroscopySpectraS光pe菖分析Analysis 玻碳电极电化学原位FTIR光谱研究 曾冬梅，姜艳霞，孙世刚’ 厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室，化学化工学院化学系，福建厦门361005 摘要H。sq和HCl04常作为支持电解质，其在电极表面的吸附几乎可被忽略。文章运用电化学原位 alol·L_1 mol·I。_1 FTIR反射光谱研究了Ca2电极在0．1HCl04和0．1 H2-0：04中的性质。结果表明，该电 极在高电位下氧化生成了表面含氧物种，并引起了薄层中水的变化。且该表面含氧物种的生成过程与电解 质溶液的性质无关。 主题词玻碳电极；红外光谱 中圈分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2006)07-0109—02 引言 采集的单光束光谱。SNIFTIRS方法可以减少由于反应体系 变化引起的干扰，因此累加相同数目干涉图得到的谱图有更 好的信噪比，但其仅适用于可逆过程。本文中每张谱图由 玻碳电极(GC)于1965年由Zktel和Miller引人电化学 1 cm一。 研究领域中。其具有导电性能好，热膨胀系数小，质地坚硬， 000次干涉图累加平均得到，光谱分辨率8 容易抛光成镜面等特点。它又是一种化学惰性物质，不溶于 汞，不容易氧化，具有较高的氢超电位，所以受到广大电化 2结果与讨论 学工作者的青睬，目前已成为应用最多的修饰电极的基体材 1 mol·LHCl04(a)和0．1 料之一。玻碳电极在电极活化电位范围内研究较少“]。 图1分别为GC电极在0．1 1实验部分 0．1V·S～。图中电流密度是以几何面积计算得到。从图中 可以看出，在0．3V左右图1(a)和图1(b)均出现了一对(℃ cm2)依次经6”金相砂纸和5， GC电极(几何面积0．20 电极固有的氧化还原峰。 tool·I，_1 1，0．3m的Al。嘎粉末研磨抛光，超声波清洗。GC电极在 图2分别为GC电极在0．1 HCIq(a)和0．1 0．imol·L V(vsmol·L HzSq(HCIq)溶液中于一o．25～1．25 1 crn SCE)电位区间以0．1V·s_1速率扫描进行电化学清洁表面， 出，在两种不同的电解质中，从0．2V开始，在1270 直至获得稳定的循环伏安曲线。电化学原位红外光谱的采集 左右均出现了一个向上的谱峰，指认为c O的伸缩振动 在0．1mol·L_1H。SO,(HCl04)中进行，以饱和甘汞电极