水-2%2c3-丁二醇-丁醇体系的精馏研究.pdfVIP

·84· 化 学 世 界 2007年 水一2，3一丁二醇-丁醇体系的精馏研究 方江， 武斌， 朱家文． 陈葵． 吴艳阳 (华东理工大学化学工程研究所，上海200237) 关键词：2，3一丁二醇；丁醇；精馏 通的。 2，3-丁二醇(2，3一butanedi01)，是一种无色无味 透明的液体，是一种极具价值的液体燃料[I]。作为 2．2三元精馏 一种重要的化工原料，广泛用于化工、食品、燃料以 从发酵产物分离提取2，3一丁二醇较困难，是阻 及航空航天等多个领域。 碍其大规模工业生产的一个重要原因，主要难点有： 从最初Harden和Walpolec2]研究生物转化法(1)高沸点(达180C)，一般的蒸馏法进行提取能耗 生产2，3一丁二醇迄今，已有近百年的历史。微生物 很大。(2)含有蛋白质、核酸、等多种影响其表面活 发酵法生产2，3一丁二醇，既符合绿色化工的要求， 性、易发色、易结焦变糊的杂质[4]，粘度大、属非牛顿 又是一种可再生能源的生产方法。2，3一丁二醇的发 型流体，故从发酵液中分离2，3一丁二醇非常困难。 酵生产主要包括2，3一丁二醇的发酵和2，3一丁二醇 考虑到2，3一丁二醇发酵液的特性，拟采用以下 的提纯。2，3一丁二醇的分离提纯基本上分几个步 分离流程：先进行溶剂萃取；再通过精馏粗制，分离 骤：发酵液的初处理，2，3一丁二醇的粗提，2，3一丁二 2，3一丁二醇和萃取剂；最后用真空精馏进行精制。 醇的精制。本文研究工作主要在针对分离的第二步 萃取剂的选择要考虑萃取溶剂的价格，萃取能力以 骤，即以丁醇为萃取剂从发酵液提取出2，3一丁二醇 及萃取剂的引人对后续精馏的影响。丁醇作为常用 后，萃取物的精馏分离。 的萃取溶剂，价格低廉，而且能与水形成最低共沸 1实验部分 物，有利于后续的精馏。以丁醇为萃取剂从发酵液 实验所用精馏塔为高效不锈钢丝螺旋填料，规 中萃取2，3一丁二醇，萃取相为水一2，3一丁二醇一丁醇 格2．2ram(直径)×2mm，比表面积4000m2／m3， 三元体系。 Pa／ 空隙率为80％，堆积密度1．1kg／L，压降500 2．2．1正丁醇一水的共沸物 m，单段塔高为2m，塔径0．025m。精馏塔经测定 正丁醇在101．3kPa下的沸点为117．7℃。它 为40块理论板，采用中间进料方式，精馏段和提馏 能和其它醇类互溶，和水能成非均相体系(部分互 段分别为20块板，塔釜采用电加热炉加热，塔顶是 溶)[副。由汽液相平衡特性‘妇可知，正丁醇和水体系 常温水冷凝，回流比由电子回流比控制器控制，进出 形成低恒沸物，101．3kPa下共沸点温度为92．TC， 料流速由蠕动泵控制。 对应的共沸组成：正丁醇的质量含量是57．5％，摩 分析方法采用气相色谱分析方法，实验所用是 尔含量为24．7％。 GC 由于正丁醇能与水形成共沸，在丁醇一2，3一丁二 112A气相色谱仪，检测器是TCD，测定方法为 质量校正因子面积归一化法。 醇萃取相的后续精馏分离中，可以利用共沸，现将萃 2结果与讨论 取时带入萃取相的水脱除。 2．1二元精馏的可行性分析 2．2．2水一2，3一丁二醇一正丁醇的精馏 根据水和2，3一丁二醇二元系的气液汽液平衡 (1)间歇共沸精馏 kPa)c 数据(101．3 3。，计算精馏分离对应的二元系所 先通过问歇共沸精馏实验，考察了水一2，3一丁二 需