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Instrumental Analysis 概 论 仪器分析是在化学分析基础上的发展 (1)不少仪器分析方法的原理,涉及到有关化学分析的基本理论; (2)不少仪器分析方法,还必须与化学分析手段相结合,才能完成分析的全过程。 仪器分析的特点(与化学分析比较) (1)灵敏度高,检出限量低,所需样品量少 (2)选择性好 (3)操作简便,分析速度快,容易实现自动化 (4)相对误差较大(5%) (5)需要价格比较昂贵的专用仪器。 仪器分析主要内容 紫外-可见分光光度: Ultra-Visable Spectrophotometry (UV-SP) 荧光分光光度法: Fluorescence spectrometry 原子吸收分光光度: Atomic Absorption Spectrophotometry(AAS) 电化学: Electrochemistry 色谱: Chromatography High performance liquid chromatography(HPLC) Gas chromatography(GC) 光谱分析法是根据物质与电磁能相互作用,产生能级跃迁,发射或吸收电磁辐射而建立起来的一类分析化学方法。 电磁辐射:一种以巨大速度通过空间传播的光量子流。 什么是吸收光谱? 吸收光谱如何形成? 分子吸收光谱和原子吸收光谱的比较? 如何利用吸收光谱对物质定性定量? 吸收光谱的产生机理 1.物质分子的内部运动及能量: E内能=Ee+Ev+Er Ee Ev Er。 量子理论 分子、原子的能级量子化及光子的能量、能级量子化——吸收和辐射的能量也是量子化的。 当一束光照射到某物质上时,组成该物质的分子与光子发生碰撞,分子吸收只能吸收等于两个能级之差的能量(ΔE=E1-E2=hc/λ)。分子才会由较低能级跃迁到较高能级: M(基态) + hν → M*(激发态) 物质对光的选择性吸收, 物质对不同波长的光有不同程度的吸收,由而产生了该物质的吸收光谱,即物质对光的吸收程度随波长变化的曲线。每种物质结构不同,各自的吸收光谱不同。 如何得到吸收光谱? 测定某一溶液对不同波长单色光的吸光度(A),然后以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标绘图,所描绘的图形称为吸收光谱(吸收曲线)。反映了该物质对不同波长光的吸收能力。 ? 制作方法 (1)照相法 (2)分光光度计:取适当浓度的被测物的标准溶液,置分光光度计中,顺序从短波长到长波长每间隔适当距离测定其吸光度值(A)。以波长为横坐标,A为纵坐标作图,所得到的曲线即为该物质的吸收光谱。 (3)可自动制图的仪器 吸收光谱的特点和作用 a.一定的物质有一定形状的吸收光谱,有一定的最大吸收波长。 b.同一物质浓度不同,吸收光谱的形状及lmax不变。 ? 作用 (1)物质定性的依据之一 (2)定量 (3)选择测定波长 吸收光谱的产生: 原子吸收光谱和分子吸收光谱的主要区别 (1) 分子吸收光谱:物质分子吸收了一定波长的光引起能级的跃迁所产生的光谱。电子能级间的跃迁可能同时伴随着振动能级和转动能级间的跃迁,谱线彼此重叠而形成连续的吸收带,带状光谱。 原子吸收光谱:当物质分子中的元素如先被分解成原子或离子,原子或离子吸收相应的辐射能电子从基态跃迁到激发态,则纯属电子跃迁,线光谱。 比色法:利用比较溶液的颜色深度以测知物质浓度的方法。 溶液的颜色深度和吸收光谱有何关系 溶液颜色的深浅=光吸收程度的大小 物质呈色的机理 太阳光通过玻璃三棱镜,投射在光屏上形成一个红、橙、黄、绿、青、蓝、紫的可见光谱带。因此,这7种色光按一定强度比例混合成了白光。 某两种光按一定强度的比例混合成白光,就叫这两种色为互补色。 物质对光的选择性吸收——物质的显色 一个有色物质的溶液之所以呈色,是因为选择性地吸收了一定波长的光。 当一束白光通过有色溶液时,一些波长的光被溶液吸收,另一些则透过,透射光刺激人眼而使

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